一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)制造技術(shù)

一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，通過原料粉碎浸潤；原料脫臭；除膠質(zhì)液的配制；橙皮苷提取液的配置；脫臭原料除膠質(zhì)；橙皮苷提取；提取料液的脫臭；提取料液酸堿度的調(diào)節(jié)；產(chǎn)品的色澤變化及真空干燥等過程，得到純度98％以上的脫臭白色橙皮苷。本產(chǎn)品制備過程生產(chǎn)過程中合理安排了各工序的銜接及工序交叉工時的利用，以節(jié)約能源及提高工時利用率；個別部位及設(shè)備，如粉碎機(jī)等設(shè)置捕塵設(shè)施和消音器，排塵及噪音低于國家標(biāo)準(zhǔn)，有效的防止了污染；生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢渣進(jìn)行袋裝，定點(diǎn)堆放，日產(chǎn)日清，不致污染環(huán)境；產(chǎn)生的廢液酸提堿提產(chǎn)生的廢液，酸提堿提廢液混合后發(fā)生中和反應(yīng)，對環(huán)境不產(chǎn)生影響，經(jīng)匯集到污水處理廠，經(jīng)集中處理后達(dá)標(biāo)排放。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)。
技術(shù)介紹
橙皮苷為類白色或淡黃色結(jié)晶性粉末，易溶于吡啶、氫氧化鈉溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和熱冰醋酸，極微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。該品1g溶于50L水。無臭、無味。本品的熔點(diǎn)(《中國藥典》2010版二部附錄40頁)為258-262℃(252℃軟化)，熔融時同時分解。結(jié)構(gòu)式如下：本品為蕓香科植物枸橘幼果提取物。其原料在種植和保質(zhì)期間，若使用了以下七種農(nóng)藥：三氯苯氧乙酸、敵菌母、阿咪、三唑錫、乙酰肼、苯會導(dǎo)致惡臭及農(nóng)藥殘留。惡臭通常是由氨、甲硫醇、硫化氫、甲硫醚、二甲硫醚、三甲胺、乙醛、苯乙烯等惡臭物質(zhì)產(chǎn)生橙皮甙原料在種植和保質(zhì)期間，若使用于其中的農(nóng)藥在種植和原料收購入庫期間是否使用了以下七種農(nóng)藥：三氯苯氧乙酸、敵菌母、阿咪、三唑錫、乙酰肼、苯。橙皮苷具有抑菌、抗炎、抗病毒；預(yù)防心血管病癥；對胃腸功能及平滑肌作用；增強(qiáng)VC作用；抗羥自由基氧化；對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的影響；降低膽固醇；治療風(fēng)濕；抑制皮膚色素沉著美白作用；防止骨質(zhì)疏松；抗癌功能等多種生理活性。因此，必須對其脫臭，做出白色的橙皮苷。惡臭是各種異味通過空氣介質(zhì)，作用于人的嗅覺，能損害人類生活環(huán)境、產(chǎn)生令人難以忍受的氣味或使人產(chǎn)生不愉快感覺的氣體。迄今憑人的嗅覺就能感覺到的惡臭物質(zhì)就有4000多種，其中對人體健康危害較大的有幾十種。惡臭物質(zhì)分布很廣，影響范圍大，已成為一些國家的公害。發(fā)臭和它的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，如兩個烷基同硫結(jié)合時，就會變成二甲基硫(CH3)2S和甲基乙基硫(CH3·C2H5S)等帶有異臭的硫醚。若再改變某些化合物分子結(jié)構(gòu)中S的位置，其臭味的性質(zhì)也會改變。各種化合物分子結(jié)構(gòu)中的硫(＝S)、巰基(-SH)和硫氰基(-SCN)，是形成惡臭的原子團(tuán)，通稱為“發(fā)臭團(tuán)”。另有一些有機(jī)物如苯酚(C6H5OH)、甲醛(HCHO)、丙酮(C2H6C＝O)和酪酸(C3H7-COOH)等，其分子結(jié)構(gòu)雖不含硫，但含有羥基、醛基、羰基和羧基，也散發(fā)各種臭味，起“發(fā)臭團(tuán)”的作用。惡臭危害主要有六個方面：①危害呼吸系統(tǒng)。人們突然聞到惡臭，就會產(chǎn)生反射性的抑制吸氣，即所謂“閉氣”，妨礙正常呼吸功能。②危害循環(huán)系統(tǒng)。隨著呼吸的變化，會出現(xiàn)脈搏和血壓的變化。③危害消化系統(tǒng)。經(jīng)常接觸惡臭，會使人厭食、惡心，甚至嘔吐，進(jìn)而發(fā)展為消化功能減退。④危害內(nèi)分泌系統(tǒng)。經(jīng)常受惡臭刺激，會使內(nèi)分泌系統(tǒng)的分泌功能紊亂，影響機(jī)體的代謝活動。⑤危害神經(jīng)系統(tǒng)。長期受到一種或幾種低濃度惡臭物質(zhì)的刺激，會引起嗅覺脫失、嗅覺疲勞等障礙。“久聞而不知其臭”，使嗅覺喪失了第一道防御功能，但腦神經(jīng)仍不斷受到刺激和損傷，最后導(dǎo)致大腦皮層興奮和抑制的調(diào)節(jié)功能失調(diào)。⑥對精神的影響。惡臭使人精神煩躁不安，思想不集中，工作效率減低，判斷力和記憶力下降，影響大腦的思考活動。高濃度惡臭物質(zhì)的突然襲擊，有時會把人當(dāng)場熏倒，造成事故。傳統(tǒng)處理惡臭氣體的方法，有氧化法、吸附法、化學(xué)氧化法、生物法、低壓汞燈分解法等，但均存在二次污染、處理效果不佳等缺陷，化學(xué)氧化法：利用氧化劑氧化惡臭物質(zhì)的方法，適用于中、低濃度惡臭氣體的處理處理效率高，但需要氧化劑，處理費(fèi)用高；活性炭吸附法：利用吸附劑吸附去除惡臭氣體中惡臭物質(zhì)適用于低濃度的、高凈化要求的惡臭氣體，可處理多組分的惡臭氣體，處理效率高。目前所使用的大多數(shù)脫臭劑的主要成分為亞鐵鹽，有的還加入了脫臭催化劑如L-抗壞血酸等。其脫臭機(jī)理是L-抗壞血酸能維持亞鐵離子的活性，與氨形成配位體、與硫形成鐵-硫化合物。這類脫臭劑對氨、硫化氫、硫醇等有良好除臭效果，而且價格低，使用安全可靠，可用于化學(xué)品倉庫、冷藏庫、禽畜場、屠宰場、廁所除臭。除去小分子的環(huán)芳烴及農(nóng)藥殘留，同時破壞色素臭和味的強(qiáng)度等級目前橙皮苷的提取工藝大致有以下幾種：1)以陳皮為原料的提取工藝①熱水提取法陳皮粉碎后加3～4倍量水煮沸30min左右，壓榨過濾，濾液真空濃縮至原液濃度的3～5倍，0～3℃下放置，結(jié)晶、過濾得粗品，粗品以熱水或乙醇重結(jié)晶，得純品。其工藝簡單，收率低，純度低。②醇提酸沉法陳皮粗粉以95％甲醇或乙醇回流提取3次，每次1h，過濾、濃縮，濃縮液以鹽酸調(diào)至pH4.0，放置過濾，過濾得粗品，重結(jié)晶得精品。所得產(chǎn)品純度達(dá)94.7％，但工藝復(fù)雜，成本高，提取率低。③堿提酸沉法陳皮粗粉pH12～13，石灰水提取，壓榨過濾，濾液以鹽酸中和，加熱至60～70℃，放置過濾，過濾得粗品，粗品重結(jié)晶，得精品。該工藝回收率只有20％。④水提樹脂吸附法100g原料，加蒸餾水1500mL，再加Na2CO375g，浸泡4h，離心，過濾，濾液以濃鹽酸調(diào)至pH5，放置，過濾；濾液加5％乙醇洗滌，得粗品，粗品熱水溶解，上D101樹脂吸附，以50％乙醇洗滌，收集醇洗液，濃縮干燥，純度達(dá)96.7％，收率達(dá)1.92％。其工藝復(fù)雜，成本高，收率低。⑤脫脂堿溶酸沉法取陳皮粗粉加入14倍量水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集蒸餾液，殘?jiān)允胰榻幔^濾，濾液以1∶1鹽酸酸化至pH2；收集沉淀，沉淀以乙醇溶解結(jié)晶得產(chǎn)品。本工藝先得到陳皮油，再提取橙皮苷，可得到綜合利用。⑥醇提酸沉法陳皮粗粉以50～60％乙醇回流提取至提取液幾近無色后，回收乙醇，使其沉淀，過濾；水洗沉淀，70℃下干燥，得粗品；粗品溶于含2％氫氧化鉀的50％乙醇中，過濾，濾液以稀鹽酸中和，過濾，沉淀以乙醇重結(jié)晶，得白色結(jié)晶。其工藝簡單，但純度不高。⑦醇提鉛沉法以乙醚和甲醇冷浸數(shù)次，過濾，濾液棄去，殘?jiān)约状紵崽嶂撂崛o色為止，加入飽和醋酸鉛，過濾，濾液通入H2S氣體，過濾，濃縮，放冷，乙醇中重結(jié)晶。該工藝不但用到易燃易燥乙醚，而且使用了醋酸鉛，若除鉛不徹底，會使產(chǎn)品中重金屬含量超標(biāo)。⑧堿提酸沉法陳皮粗粉以pH11.5～12的氫氧化鈉溶液提取2h，提取液以稀鹽酸中和至pH5放置，過濾，濾餅水洗后得粗品；粗品以含1％氫氧化鈉的50％乙醇溶解，過濾，濾液以稀鹽酸調(diào)至pH5，放置，過濾，濾餅水洗，干燥，得精品。該法含量不高，且工藝復(fù)雜。⑨樹脂吸附法陳皮以熱水提取，提取液以鈣鹽沉淀，過濾濾液以大孔樹脂吸附，水洗，濃縮干燥。該法收率高，但含量較低。⑩高速逆流色譜法以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶3∶3v/v)為兩相溶劑系統(tǒng)，主機(jī)轉(zhuǎn)速850r/min，流動相流速1.7mL/min，檢測波長280nm條件下，6h內(nèi)可從4.4g陳皮中提物分離得到橙皮苷10.1mg，純度在97％以上。2)以枳實(shí)為原本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，其特征在于，以枳實(shí)為原料，該方法依次經(jīng)以下步驟：(1)原料粉碎浸潤。(2)原料脫臭。(3)除膠質(zhì)液的配制。(4)橙皮苷提取液的配置。(5)脫臭原料的除膠質(zhì)。(6)橙皮苷提取。(7)提取料液的脫臭除雜。(8)提取料液酸堿度的調(diào)節(jié)。(9)壓濾，洗滌。(10)真空干燥。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，其特征在于，以枳實(shí)為原料，該方法依
次經(jīng)以下步驟：
(1)原料粉碎浸潤。
(2)原料脫臭。
(3)除膠質(zhì)液的配制。
(4)橙皮苷提取液的配置。
(5)脫臭原料的除膠質(zhì)。
(6)橙皮苷提取。
(7)提取料液的脫臭除雜。
(8)提取料液酸堿度的調(diào)節(jié)。
(9)壓濾，洗滌。
(10)真空干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，其特征在于，步驟
(1)中將原料粉碎至2.00～4.00mm，倒入浸潤池中，加入自來水噴浸泡，使原
料里外滲透均勻。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，其特征在于，步驟
(2)中加入原料6倍量(V/W)的1∶3～1∶5(V/V)醋酸，鹽酸中之一，氯化
鈉0.06倍量(W/W)，0.02倍量(W/W)順丁烯二酸、反丁烯二酸、苯乙酸中
之一，加入抗壞血酸，混勻后加熱至30～50℃，浸泡5～8h，排干液體。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，其特征在于，步驟
(3)中配制pH7.5～9的弱堿性性溶液，其中堿性試劑為氨水，氫氧化鈉，氫
氧化鉀，氫氧化鈣中之一，加熱至30～40℃。
5.如權(quán)利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，其特征在于，步驟

\t(4)中采用氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鈣其中之一，配置原料量10～30倍
(V/W)的pH11～14的提取液，在提取液中加入5～10％(W/V)亞硫酸鈉，
5-15％(W/V)的硼砂，將提取液加熱至50～80℃。
6.如權(quán)利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術(shù)，其特征在于，步驟(5)
中將...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李玉山，
申請(專利權(quán))人：李玉山，
類型：發(fā)明
國別省市：陜西;61