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    一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝制造技術

    技術編號:11310595 閱讀:110 留言:0更新日期:2015-04-16 08:41
    本發明專利技術提供了一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝,將對氨基苯甲酸和鈀炭催化劑投入高壓反應釜中,開啟攪拌,加熱至80℃,并用氫氣鋼瓶向其反應釜中通入氫氣,使其反應釜中的壓力維持在8.0Mpa,在此條件下保持反應5小時,反應過后降溫,過濾反應產物,收集清液。將步驟(1)中收集的清液投入反應釜中,加入無水乙醇,攪拌升溫到50℃,保持1小時,然后降溫至20℃,將白色的沉淀物濾出,收集清液,加入無水乙醚,在常溫下攪拌1小時,然后過濾、干燥得到成品。本發明專利技術的有益效果是:本方法制備反式對氨基環己烷甲酸步驟簡單,生產出來的反式對氨基環己烷甲酸純度高達98%,收率較現有技術上升至60%。

    【技術實現步驟摘要】
    【專利摘要】本專利技術提供了一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝,將對氨基苯甲酸和鈀炭催化劑投入高壓反應釜中,開啟攪拌,加熱至80℃,并用氫氣鋼瓶向其反應釜中通入氫氣,使其反應釜中的壓力維持在8.0Mpa,在此條件下保持反應5小時,反應過后降溫,過濾反應產物,收集清液。將步驟(1)中收集的清液投入反應釜中,加入無水乙醇,攪拌升溫到50℃,保持1小時,然后降溫至20℃,將白色的沉淀物濾出,收集清液,加入無水乙醚,在常溫下攪拌1小時,然后過濾、干燥得到成品。本專利技術的有益效果是:本方法制備反式對氨基環己烷甲酸步驟簡單,生產出來的反式對氨基環己烷甲酸純度高達98%,收率較現有技術上升至60%。【專利說明】一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝
    本專利技術涉及藥物領域,尤其是涉及一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝。
    技術介紹
    反式對氨基環己烷甲酸是藥物領域中一種重要的藥物中間體,然而現在市面上對反式對氨基環己烷甲酸的制備方法還存在著產量低、純度不高等缺點,本專利技術提供了一種產量達到60%、純度98%的反式對氨基環己烷甲酸制備方法,該方法在當今市面上還沒有被發現,有待開發。
    技術實現思路
    本專利技術提供了一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝。 為實現上述的專利技術目的,本專利技術采取的實施方式如下: 一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝,其制備步驟如下: ( I)合成 將對氨基苯甲酸和鈀炭催化劑以質量比為1:0.5的比例投入高壓反應釜中,開啟攪拌,加熱至80°C,并用氫氣鋼瓶向其反應釜中通入氫氣,使其反應釜中的壓力維持在8.0Mpa,在此條件下保持反應5小時,反應過后降溫,過濾反應產物,收集清液。 (2)提純 將步驟(I)中收集的清液投入反應釜中,加入無水乙醇,攪拌升溫到50°C,保持I小時,然后降溫至20°C,將白色的沉淀物濾出,收集清液,加入無水乙醚,在常溫下攪拌I小時,然后過濾、干燥得到成品。 本專利技術的有益效果是:本方法制備反式對氨基環己烷甲酸步驟簡單,生產出來的反式對氨基環己烷甲酸純度高達98%,收率較現有技術上升至60%。 【具體實施方式】 以下結合實施例,對依據本專利技術提供的【具體實施方式】詳述如下: 實施例1 將對氨基苯甲酸和鈀炭催化劑以質量比為1:0.5的比例投入高壓反應釜中,開啟攪拌,加熱至80°C,并用氫氣鋼瓶向其反應釜中通入氫氣,使其反應釜中的壓力維持在8.0Mpa,在此條件下保持反應5小時,反應過后降溫,過濾反應產物,收集清液。將清液投入反應釜中,加入無水乙醇,攪拌升溫到50°C,保持I小時,然后降溫至20°C,將白色的沉淀物濾出,收集清液,加入無水乙醚,在常溫下攪拌I小時,然后過濾、干燥得到成品。 以上對本專利技術的一個實施例進行了詳細說明,但所述內容僅為本專利技術的較佳實施例,不能被認為用于限定本專利技術的實施范圍。凡依本專利技術申請范圍所作的均等變化與改進等,均應仍歸屬于本專利技術的專利涵蓋范圍之內。【權利要求】1.一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝,其制備步驟如下: (1)合成 將對氨基苯甲酸和鈀炭催化劑以質量比為1:0.5的比例投入高壓反應釜中,開啟攪拌,加熱至80°C,并用氫氣鋼瓶向其反應釜中通入氫氣,使其反應釜中的壓力維持在.8.0Mpa,在此條件下保持反應5小時,反應過后降溫,過濾反應產物,收集清液。 (2)提純 將步驟(I)中收集的清液投入反應釜中,加入無水乙醇,攪拌升溫到50°C,保持I小時,然后降溫至20°C,將白色的沉淀物濾出,收集清液,加入無水乙醚,在常溫下攪拌I小時,然后過濾、干燥得到成品。【文檔編號】C07C229/48GK104513170SQ201310464998【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優先權日:2013年9月29日 【專利技術者】王旭, 趙合利, 王家濬 申請人:天津瑞安醫藥科技發展有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種反式對氨基環己烷甲酸的生產工藝,其制備步驟如下:(1)合成將對氨基苯甲酸和鈀炭催化劑以質量比為1:0.5的比例投入高壓反應釜中,開啟攪拌,加熱至80℃,并用氫氣鋼瓶向其反應釜中通入氫氣,使其反應釜中的壓力維持在8.0Mpa,在此條件下保持反應5小時,反應過后降溫,過濾反應產物,收集清液。(2)提純將步驟(1)中收集的清液投入反應釜中,加入無水乙醇,攪拌升溫到50℃,保持1小時,然后降溫至20℃,將白色的沉淀物濾出,收集清液,加入無水乙醚,在常溫下攪拌1小時,然后過濾、干燥得到成品。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王旭趙合利王家濬
    申請(專利權)人:天津瑞安醫藥科技發展有限公司
    類型:發明
    國別省市:天津;12

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