本發明專利技術涉及一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法及裝置，將氟代硼鈹酸鉀籽晶浸入氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的熔體中，為氟代硼鈹酸鉀籽晶提供3.5×10-2～6.7×10-2Pa的壓力及680～780℃溫度進行晶體生長。通過減壓系統降低化合物熔點，然后植入籽晶并精確控制其位相使得籽晶在限位片內沿最佳相位匹配方向實現快速定向生長，沿限位片壁生長的顯露晶面即為具有最佳諧波轉換效率的優選晶面，生長的晶體無須切割即可與限位片一并用作倍頻器件。該方法為推進KBBF晶體作為激光倍頻器件的廣泛應用提供一種高效、實用的生長方法。
【技術實現步驟摘要】
一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法及其裝置
本專利技術涉及一種生長人工晶體的方法，特別是一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法及其裝置。技術背景在激光科學領域內，科學家們始終追求的目標是得到一種能從紅外區到紫外區連續可調的激光光源。采用非線性光學晶體對激光進行頻率變換，可以擴展激光器的可協調范圍，所以如何獲得光束質量高、線寬窄的深紫外激光光源是非常重要的任務，合成和生長性能優異的新型非線性光學晶體一直是人們關注的熱點。期初科學家們把獲得200um以下波長的深紫外相干光源看做是一道壁壘。氟代硼鈹酸鉀晶體(以下簡稱KBBF晶體)是一個可以通過倍頻方法實現深紫外諧波光輸出的深紫外非線性光學晶體，它也是目前可知唯一可以通過倍頻的方法獲得200nm以下深紫外諧波光輸出的非線性光學晶體。然而，KBBF晶體并非十全十美，雖然它具備六倍頻激光的條件，但是由于其生長為層狀結構，晶體厚度薄、無法按照相位匹配方向切割，不能直接實現六倍頻相位匹配。當前一般采用助溶劑法在較低溫度下生長KBBF單晶，該法生長的KBBF晶體呈現薄片狀形態，沿Z軸方向的晶體厚度往往達不到實用化要求，不可能沿相位匹配方向進行切割加工，無法滿足深紫外倍頻器件的要求。其他的生長方法如水熱法生長周期過長，棱鏡耦合的方法光路設計比較復雜，無法實現大規模工業化生產。
技術實現思路
針對現有技術中生長氟代硼鈹酸鉀晶體方法的缺陷和不足，本專利技術解決的是現有的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法不能快速定向生長，且現有技術中的生長裝置不能提供減壓高溫的生長環境的問題。為了解決上述問題，本專利技術采取如下的解決方案：一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，將氟代硼鈹酸鉀籽晶浸入氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的熔體中，在3.5×10-2～6.7×10-2Pa的壓力及680～780℃溫度下進行晶體生長。進一步的，將所述的氟代硼鈹酸鉀籽晶進行切割得到最佳優選晶面，調節氟代硼鈹酸鉀籽晶的位置使最佳優選晶面與水平面垂直，然后在與最佳優選晶面平行的兩側分別設置限位片，限位片與氟代硼鈹酸鉀籽晶的距離為5～10mm。具體的，所述的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料通過如下方法制備：將KBF4、BeO和B2O3按3:6:1的摩爾比例混勻，將混勻后的原料加熱到750℃進行灼燒，再將灼燒后的物料于800℃進行燒結，即得到氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料。所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置，該裝置包括加熱爐、育晶瓶和密封減壓裝置，所述的育晶瓶的下部埋設在加熱爐內，育晶瓶的上部通過密封減壓裝置密封。進一步的，所述的加熱爐為能保溫的密閉腔體，加熱爐內圍繞育晶瓶的下部設有多套加熱單元，靠近育晶瓶的加熱單元的產熱量低于遠離育晶瓶加熱單元的加熱量。優選的，所述的加熱單元包括第一套加熱單元和第二套加熱單元，第一套加熱單元為靠近育晶瓶兩側對稱設置的加熱板，第二套加熱單元為遠離育晶瓶兩側對稱設置的加熱板，第一套加熱單元的高度高于第二套加熱單元的高度。進一步的，所述的密封減壓裝置包括密封法蘭蓋、密封法蘭盤、第一密封墊、第二密封墊和冷卻器，其中：所述的密封法蘭蓋套合在育晶瓶的上部，且密封法蘭蓋上設有與真空泵連通的接口；第一密封墊、密封法蘭盤和冷卻器依次同軸的貼合在密封法蘭蓋的外側，第二密封墊設在密封法蘭蓋與育晶瓶之間。更進一步的，所述的育晶瓶為上部開口的圓柱形容器，其內設有籽晶夾持器和限位片，籽晶夾持器和限位片分別通過連接桿穿過密封法蘭蓋，且限位片與籽晶夾持器之間的距離為5～10mm。進一步的，所述的加熱爐的頂面上設有電機和支撐架，電機通過支撐架設置在減壓密封裝置的上方，電機連接籽晶夾持器控制籽晶夾持器的旋轉方向。更進一步的，所述加熱爐的側壁上設有觀察窗。與現有技術相比，本專利技術具有以下優點：(1)本專利技術通過降低系統壓力使氟代硼鈹酸鉀晶體的熔點降至揮發分解溫度以下，克服了氟代硼鈹酸鉀晶體高溫生長的技術難題；(2)本專利技術通過籽晶夾持器植入籽晶并精確控制其位相使籽晶在限位片內沿最佳相位匹配方向(方向與限位片平行)實現快速定向生長，沿限位片壁生長的顯露晶面即為最大諧波轉換效率的優選晶面，晶體生長不需切割加工，可直接作為非線性光學倍頻器件；(3)本專利技術提供的氟代硼鈹酸鉀晶體生產方法，晶體生長速度明顯大于水熱法，生長周期控制在5-10天，晶體生長尺寸大于熔鹽法，厚度可達10mm以上；(4)本專利技術所述的生長設備，通過加熱爐腔內雙層加熱板的空氣浴加熱提高了生長爐熱源的穩定性，外層加熱可以補償內層熱量損失，外層加熱板高于內層可以防止“漂晶現象”；(5)本專利技術密封減壓裝置的獨特設計解決了氟代硼鈹酸鉀晶體在高溫下生長環境的密封問題，使氟代硼鈹酸鉀晶體在高溫減壓的環境下生長，調壓閥可以調節育晶瓶內的壓力，根據氟代硼鈹酸鉀的生長習性調節合適的壓力；(6)本專利技術通過電機和觀察窗的設置，使本裝置在晶體的生長過程中可根據晶體的生長狀況來調節籽晶相對于限位片的位置，得到符合要求的晶型。附圖說明圖1為本專利技術實施例三制備的氟代硼鈹酸鉀晶體照片；圖2為本專利技術實施例四制備的氟代硼鈹酸鉀晶體照片；圖3為實施例一制備的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的X射線衍射圖譜；圖4為實施例二制備的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的X射線衍射圖譜；圖5為通過本專利技術提供的方法生長出來的氟代硼鈹酸鉀晶體的透過率測試圖譜；圖6為本專利技術所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法所用的裝置結構示意圖；圖7為本專利技術所述的裝置中密封減壓裝置的結構示意圖；圖6中標號表示為：1-電機、2-支撐架、3-密封減壓裝置、4-育晶瓶、401-第一熱電偶、402-限位片、403-籽晶夾持器、5-加熱爐、501-第二熱電偶、502-第三熱電偶、503-第一套加熱單元、504-第二套加熱單元；圖7中標號表示為：301-第一接口、302-第二接口、303-第三接口、304-密封法蘭蓋、305-密封法蘭盤、306-第一密封墊、307-第二密封墊、308-冷卻器、309-進水口、310-出水口；以下結合附圖及具體實施方式對本專利技術進行具體的說明。具體實施方式本專利技術所述的氟代硼鈹酸鉀晶體又叫KBBF晶體，氟代硼鈹酸鉀籽晶為3～5mm厚度的氟代硼鈹酸鉀晶體，以氟代硼鈹酸鉀籽晶為晶核進行晶體的生長，從而得到符合光學大小要求的大塊晶體，本專利技術所使用的氟代硼鈹酸鉀籽晶可以通過切取3-5mm厚的水熱法或溶劑法制備的氟代硼鈹酸鉀晶體得到。本專利技術針對氟代硼鈹酸鉀晶體本身晶體特性的研究發現，將氟代硼鈹酸鉀籽晶放置在較低的壓力環境下，會使氟代硼鈹酸鉀晶體的熔點降到其揮發點以下，解決了氟代硼鈹酸鉀晶體熔點高于揮發點的生長矛盾，此時再給其提供足夠的生長溫度即能快速的進行氟代硼鈹酸鉀晶體的生長。同時為了使生長后的氟代硼鈹酸鉀晶體即能符合光學使用的要求，本專利技術對氟代硼鈹酸鉀籽晶進行了最佳優選晶面的確定和切割，并通過在氟代硼鈹酸鉀籽晶兩側設置限位片使氟代硼鈹酸鉀籽晶沿最佳優選晶面方向進行限制定位生長。本專利技術使用的限位片為表面光滑的片狀部件，為了能觀察晶體的生長狀況最好使用透明材料的片體，同時該片體還能耐800℃以上的高溫，以適應氟代硼鈹酸鉀晶體在高溫下生長的環境，另外，為了能讓生長后的氟代硼鈹酸鉀晶體與限位片容易分離，限位片的材料選用不同于氟代硼鈹酸鉀晶體的材料，優選價格低廉的石英晶片作為本專利技術的限位片本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，其特征在于，將氟代硼鈹酸鉀籽晶浸入氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的熔體中，在3.5×10?2～6.7×10?2Pa的壓力及680～780℃溫度下進行晶體生長。
【技術特征摘要】
1.一種生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，其特征在于，將氟代硼鈹酸鉀籽晶浸入氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料的熔體中，在3.5×10-2～6.7×10-2Pa的壓力及680～780℃溫度下進行晶體生長；晶體生長所用的裝置包括：加熱爐(5)、育晶瓶(4)和密封減壓裝置(3)，所述的育晶瓶(4)的下部埋設在加熱爐(5)內，育晶瓶(4)的上部通過密封減壓裝置(3)密封；所述的密封減壓裝置(3)包括密封法蘭蓋(304)、密封法蘭盤(305)、第一密封墊(306)、第二密封墊(307)和冷卻器(308)，其中：所述的密封法蘭蓋(304)套合在育晶瓶(4)的上部，且密封法蘭蓋(304)上設有與真空泵連通的接口；第一密封墊(306)、密封法蘭盤(305)和冷卻器(308)依次同軸的貼合在密封法蘭蓋(304)的外側，第二密封墊(307)設在密封法蘭蓋(304)與育晶瓶(4)之間。2.如權利要求1所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，其特征在于，將所述的氟代硼鈹酸鉀籽晶進行切割得到最佳優選晶面，調節氟代硼鈹酸鉀籽晶的位置使最佳優選晶面與水平面垂直，然后在與最佳優選晶面平行的兩側分別設置限位片，限位片與氟代硼鈹酸鉀籽晶的距離為5～10mm。3.如權利要求1或2所述的生長氟代硼鈹酸鉀晶體的方法，其特征在于，所述的氟代硼鈹酸鉀晶體生長原料通過如下方法制備：將KBF4、BeO和B2O3按3:6:1的摩爾比例混勻，將混勻后的原料加熱到750℃進行灼燒，再將灼燒后的物料于80...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王文禮，班耀文，張薇，韓劍，
申請(專利權)人：西安建筑科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61
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