鋰礦石中碳酸鋰的提取方法技術

本發明專利技術提供一種鋰礦石中碳酸鋰的提取方法，包括如下步驟：將鋰礦石和去離子水混合，浸出后過濾、洗滌，保留濾渣，得到浸出后的鋰礦石。將其和去離子水混合，通入二氧化碳氣體并維持反應，反應完全后過濾并保留濾液，得到含有碳酸氫鋰的溶液。將其與第一選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質硼，得到除硼后的碳酸氫鋰溶液。將其與第二選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質鈣和鎂，得到除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液。對除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液進行加熱至沸騰，反應完全后析出沉淀，對沉淀進行洗滌并干燥，得到高純碳酸鋰。與利用傳統的制備高純碳酸鋰的方法相比，本發明專利技術的鋰礦石中碳酸鋰的提取方法工藝簡單，制得的碳酸鋰中雜質含量較低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及無機材料的分離與提純領域，特別是涉及一種鋰礦石中碳酸鋰的提取 方法。
技術介紹
我國鋰資源儲量豐富，已探明的鋰資源總儲量居世界第二位，僅次于玻利維亞。其 中鹵水鋰資源儲量更是極為豐富，占全國鋰資源儲量的79%。隨著我國鹵水提鋰技術的逐 漸成熟，開發成本降低，基礎鋰產品價格大幅度下降，故要開發高端鋰產品提高附加值，保 證鹽湖鋰產品系列化開發與鋰產業鏈的延伸。此外，基礎鋰產品的國際市場供求已趨于飽 和，而國內外對高純鋰產品的需求量日益增長。因此開發高純鋰產品已勢在必行。 目前，傳統的制備高純碳酸鋰的方法主要有電解法、碳酸鋰重結晶法、碳酸氫化分 解法、碳酸氫化沉淀法和碳酸鈉化學沉淀法等。然而，利用傳統的制備高純碳酸鋰的方法得 到的碳酸鋰的雜質含量較高。
技術實現思路
基于此，有必要針對利用傳統的制備高純碳酸鋰的方法得到的碳酸鋰的雜質含量 較高的問題，提供一種雜質含量較低的。 -種，包括如下步驟： 將鋰礦石和去離子水混合，浸出后過濾、洗滌，保留濾渣，得到浸出后的鋰礦石； 將所述浸出后的鋰礦石和去離子水混合，通入二氧化碳氣體并維持反應，反應完 全后過濾并保留濾液，得到含有碳酸氫鋰的溶液； 將所述含有碳酸氫鋰的溶液與第一選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質硼，得 到除硼后的碳酸氫鋰溶液； 將所述除硼后的碳酸氫鋰溶液與第二選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質鈣和 鎂，得到除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液； 對所述除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液進行加熱至沸騰，反應完全后析出沉淀，對所 述沉淀進行洗滌并干燥，得到高純碳酸鋰。 在其中一個實施例中，所述鋰礦石為鹽湖鋰精礦。 在其中一個實施例中，將鋰礦石和去離子水混合浸出的操作為：將鋰礦石和去離 子水混合并加熱至70°c?95°C，在攪拌、冷凝條件下浸出； 所述鋰礦石與所述去離子水的質量比為1:1?1:2。 在其中一個實施例中，將所述浸出后的鋰礦石和去離子水混合的操作中：所述浸 出后的鋰礦石與所述去尚子水的質量比為1:15?1:30。 在其中一個實施例中，將所述浸出后的鋰礦石和去離子水混合并通入二氧化碳氣 體維持反應的條件為：所述二氧化碳氣體的流量為40?100L/h，維持反應溫度為5°C? 25°C，維持反應時間為40min?80min。 在其中一個實施例中，所述第一選擇性樹脂為D403、D564或XSC-700。 在其中一個實施例中，所述第二選擇性樹脂為D401、D418、D412、D751、717或732。 在其中一個實施例中，對所述除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液進行加熱至沸騰的操作 條件為：維持反應時間為30min?60min。 在其中一個實施例中，對所述沉淀進行洗滌的操作為：采用溫度為60°C?90°C的 洗滌劑對所述沉淀進行洗滌。 在其中一個實施例中，所述洗滌劑為去離子水或飽和碳酸鋰溶液。 上述為先將鋰礦石和去離子水混合，浸出后過濾、洗 滌，保留濾渣，隨后將所得濾渣與去離子水混合，通入二氧化碳反應，過濾保留濾液。所得濾 液分別與第一選擇性樹脂、第二選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質硼、鈣、鎂，之后加熱 析出沉淀，對所得沉淀進行洗滌并干燥，得到碳酸鋰。與利用傳統的制備高純碳酸鋰的方法 相比，本專利技術的工藝簡單，制得的碳酸鋰中雜質含量較低。 【附圖說明】 圖1為一實施方式的的流程圖。 【具體實施方式】 為使本專利技術的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本專利技術 的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發 明。但是本專利技術能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不 違背本專利技術內涵的情況下做類似改進，因此本專利技術不受下面公開的具體實施例的限制。 除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本專利技術的
的 技術人員通常理解的含義相同。本文中在本專利技術的說明書中所使用的術語只是為了描述具 體的實施例的目的，不是旨在于限制本專利技術。本文所使用的術語及/或包括一個或多個 相關的所列項目的任意的和所有的組合。 如圖1所示的一實施方式的，包括如下步驟： SlO :將鋰礦石和去離子水混合，浸出后過濾、洗滌，保留濾渣，得到浸出后的鋰礦 〇 鋰礦石的主要成分為碳酸鋰，碳酸鋰的質量分數為60%?95%。優選為鹽湖鋰精 礦。 將鋰礦石和去離子水混合浸出的操作為：將鋰礦石和去離子水混合并加熱至 70°C?95°C，在攪拌、冷凝條件下浸出。 鋰礦石和去離子水的質量比為1:1?1:2。 由于鋰礦石中鋰以碳酸鋰的形式存在，在去離子水中的溶解度較小。而雜質鉀和 納等均為水溶性，因此，浸出、洗滌后可以將鉀和鈉等雜質溶解在濾液中。步驟SlO實現了 鋰礦石中的鋰與鉀、納等水溶性雜質的有效分離。 S20 :將步驟SlO中的浸出后的鋰礦石和去離子水混合，通入二氧化碳氣體并維持 反應，反應完全后過濾并保留濾液，得到含有碳酸氫鋰的溶液。 浸出后的鋰礦石和去離子水的質量比為1:15?1:30。 將浸出后的鋰礦石和去離子水混合并通入二氧化碳氣體維持反應的條件為：二氧 化碳氣體的流量為40?100L/h，維持反應溫度為5°C?25°C，維持反應時間為45min? 80min。浸出后的鋰礦石中的碳酸鋰可以與二氧化碳氣體進行反應，轉化為碳酸氫鋰。碳酸 氫鋰可以溶解在去離子水中。即溶解在反應完全并過濾后濾液中。得到的含有碳酸氫鋰的 溶液中的主要成分為碳酸氫鋰。 步驟S20中浸出后的鋰礦石和去離子水混合進行反應的裝置為碳化柱。 步驟S20實現了鋰礦石中的鋰與鈣、鎂等不溶于水的雜質的有效分離。 S30 :將步驟S20中的含有碳酸氫鋰的溶液與第一選擇性樹脂混合，反應完全后除 去雜質硼，得到除硼后的碳酸氫鋰溶液。 第一選擇性樹脂為D403、D564或XSC-700。 含有碳酸氫鋰的溶液與第一選擇性樹脂在離子交換裝置中進行反應，反應完全后 除去雜質硼。 S40 :將步驟S30中的除硼后的碳酸氫鋰溶液與第二選擇性樹脂混合，反應完全后 除去雜質鈣和鎂，得到除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液。 第二選擇性樹脂為 D401、D418、D412、D751、717 或 732。 除硼后的碳酸氫鋰溶液與第二選擇性樹脂在離子交換裝置中進行反應，除去雜質 鈣、鎂等，實現了鋰精礦中的鋰與鈣、鎂等雜質的深度分離，得到除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶 液。 S50 :對步驟S40中的除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液進行加熱至沸騰，反應完全后析 出沉淀，對沉淀進行洗滌并干燥，得到碳酸鋰。 加熱的操作為：將步驟S40中的除去I丐鎂后的碳酸氫鋰溶液置于三口瓶中，在攪 拌、冷凝的條件下加熱至沸騰進行反應。加熱的反應時間為30min?60min。 對沉淀進行洗滌的操作為：采用溫度為60°C?90°C的洗滌劑對沉淀進行洗滌。 洗滌劑為去離子水或飽和碳酸鋰溶液。洗滌后干燥得到高純碳酸鋰。 上述為先將鋰礦石和去離子水混合，浸出后過濾、洗 滌，保留濾渣，隨后將所得濾渣與去離子水混合，通入二氧化碳反應，過濾保留濾液。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鋰礦石中碳酸鋰的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：將鋰礦石和去離子水混合，浸出后過濾、洗滌，保留濾渣，得到浸出后的鋰礦石；將所述浸出后的鋰礦石和去離子水混合，通入二氧化碳氣體并維持反應，反應完全后過濾并保留濾液，得到含有碳酸氫鋰的溶液；將所述含有碳酸氫鋰的溶液與第一選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質硼，得到除硼后的碳酸氫鋰溶液；將所述除硼后的碳酸氫鋰溶液與第二選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質鈣和鎂，得到除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液；對所述除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液進行加熱至沸騰，反應完全后析出沉淀，對所述沉淀進行洗滌并干燥，得到碳酸鋰。

【技術特征摘要】
1. 一種鋰礦石中碳酸鋰的提取方法，其特征在于，包括如下步驟： 將鋰礦石和去離子水混合，浸出后過濾、洗滌，保留濾渣，得到浸出后的鋰礦石； 將所述浸出后的鋰礦石和去離子水混合，通入二氧化碳氣體并維持反應，反應完全后 過濾并保留濾液，得到含有碳酸氫鋰的溶液； 將所述含有碳酸氫鋰的溶液與第一選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質硼，得到除 硼后的碳酸氫鋰溶液； 將所述除硼后的碳酸氫鋰溶液與第二選擇性樹脂混合，反應完全后除去雜質鈣和鎂， 得到除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液； 對所述除去鈣鎂后的碳酸氫鋰溶液進行加熱至沸騰，反應完全后析出沉淀，對所述沉 淀進行洗滌并干燥，得到碳酸鋰。2. 根據權利要求1所述的鋰礦石中碳酸鋰的提取方法，其特征在于，所述鋰礦石為鹽 湖鋰精礦。3. 根據權利要求1所述的鋰礦石中碳酸鋰的提取方法，其特征在于，將鋰礦石和去離 子水混合浸出的操作為：將鋰礦石和去離子水混合并加熱至70°C?95°C，在攪拌、冷凝條 件下浸出； 所述鋰礦石與所述去離子水的質量比為1:1?1:2。4. 根據權利要求1所述的鋰礦石中碳酸鋰的提取方法，其特征在于，將所述浸出后 的鋰礦石和去離子水混合的操作中：所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：譚秀民，張利珍，張秀峰，伊躍軍，李琦，楊卉芃，馬亞夢，張永興，趙恒勤，
申請(專利權)人：中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所，
類型：發明
國別省市：河南;41