一種超細WC粉體的分散方法技術

本發明專利技術涉及一種超細WC粉體的分散方法，屬于超細材料的分散技術領域。本發明專利技術以粒度為100-500nm超細WC粉為原料，通過添加分散劑，并利用超聲分散和機械攪拌對WC粉體進行分散處理，然后再通過真空抽濾和干燥得到分散均勻的WC粉體。該過程中采用的分散劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)，加入量為0.7-2.1g/L，超聲分散及機械攪拌時間為10-180min，攪拌速度為50-800r/min，固液比為1:10-1:100。本發明專利技術解決了超細WC粉體在使用過程中易團聚的問題，采用物理與化學相結合的分散方法，工藝流程簡單，成本較低，分散后的超細粉體平均尺寸接近其實際粒徑。

【技術實現步驟摘要】
—種超細WC粉體的分散方法
本專利技術涉及一種超細WC粉體的分散方法，屬于超細材料的分散
。
技術介紹
WC基硬質合金由于具有高強度和高硬度的優點，在工業上有著廣泛的應用前景，然而其強度與韌性間的矛盾制約了它的應用范圍。研究表明，當晶粒尺寸達到超細級別時，硬質合金的強度、韌性等力學性能、電性能及熱性能都有很大的提升，超細硬質合金是解決強度與韌性這一矛盾的有效途徑。超細WC基硬質合金的高強度、高硬度使其擁有廣泛的應用領域，適用于精加工、精密模具、印刷電路板的微鉆頭等，帶動各種精密儀器、切削道具及電子通信行業大步向前。 在超細硬質合金的制備過程中，原始粉體極易團聚，使得在后期燒結過程中晶粒長大及成分不均的現象更明顯。隨著技術的發展，現在制備超細WC基復合粉體的方法有機械合金化法、溶膠-凝膠法、噴霧轉化法、原位滲碳還原法等，但無論哪種方法都無法避免WC原始粉體的團聚問題。 目前，通常只采用單一的物理分散法(如超聲分散法、機械攪拌法、高能球磨法等)或化學分散法(添加分散劑)對超細WC粉體進行分散處理。在物理分散法中，由于機械攪拌分散法會使液體的下部與中間部分的粉體受力不一致，使得粉體容易在下部邊緣產生部分沉積現象；超聲攪拌會使液體上部粉體受力較弱，粉體的分散效果不佳。
技術實現思路
: 本專利技術目的在于克服現有工藝的不足而提供一種工藝方法簡單、操作方面、成本較低、明顯減少WC粉體團聚現象的超細WC粉末的分散方法。 在本專利技術研究過程中，經歷了以下階段: 第一階段采用化學分散法進行分散 在這一階段，專利技術人首先嘗試加入分散劑來處理超細WC粉，嘗試過的分散劑有陽離子型的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，非離子型的聚乙烯吡咯烷酮(PCPPVP)，陰離子型的十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、十二烷基硫酸鈉(SDS)等，但實驗效果不佳，在此基礎上專利技術人開始嘗試復合分散劑，但實驗效果還是不盡人意； 第二階段采用機械攪拌與化學分散法相結合進行分散 采用任俊等提出的機械攪拌與化學分散法相結合進行超細WC的分散，但實驗效果還是不佳； 第三階段采用超聲分散、機械攪拌分散和化學分散相結合進行分散 在該階段進行試驗時，首先嘗試了單一的超聲分散，發現最佳的超聲頻率為50kHz，但將該最佳頻率用于超聲分散、機械分散機械攪拌和、化學分散相結合的方法進行分散結合時，發現其效果也不佳。 隨著實驗的進行，在無意中，發現當選用十二烷基硫酸鈉作為分散劑時，在適當的降低超聲頻率時，取得了意想不到的效果。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，是將超細WC粉加入分散劑溶液中，進行超聲分散和機械攪拌后，得到漿液，固液分離，干燥；分散劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，所述超細WC粉與分散劑溶液的固液質量比為1:10-100 ;分散時，分散劑溶液溫度< 40°C，優選為5-35°C，進一步優選為5_25°C。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，盛裝超細WC粉與分散劑溶液的容器懸浮在超聲清洗儀的水中，水溫< 40°C，優選為5-35°C，進一步優選為5-25°C。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法,機械攪拌的轉速為50-800r/min ;優選為100-750r/min ;進一步優選為 200_700r/min。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，超聲的功率為100-200W、頻率為35_45KHz。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，所述超細WC粉的粒度為100_500nm。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，所述分散劑溶液中，分散劑的濃度為 0.7-2.lg/L ;優選為 0.9-1.8g/L，進一步優選為 1.1-1.6g/L。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，分散時間為10-180min ;優選為15_160min，進一步優選為20-100min。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，固液分離采用真空抽濾；為了達到更好的效果，一般抽濾2-3次，每次抽濾的時間控制在30-300min。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，所述干燥為鼓風干燥；鼓風干燥時，控制溫度為60-90°C、時間為10-24h。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法， 當所用原料的粒徑為350_500nm時，分散后的粉末粒徑與原料粉末粒徑之比為 1.02-1.08:1 ； 當所用原料的粒徑為200_350nm時，分散后的粉末粒徑與原料粉末粒徑之比為1.06-1.18:1 ； 當所用原料的粒徑為100_200nm時，分散后的粉末粒徑與原料粉末粒徑之比為 1.12-1.4:1。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，當所用原料的粒徑為100_150nm時，分散后的粉末粒徑與原料粉末的粒徑之比為1.24-1.4:1。 本專利技術一種超細WC粉體的分散方法，當所用原料的粒徑為10nm時，分散后的粉末粒徑與原料粉末的粒徑之比為1.32-1.4:1。 本專利技術獲得的超細WC粉體具有粒度較小、分散均勻且穩定等優點，為后續的燒結過程提供良好的先決條件。 原理和優勢 本專利技術采用對超細WC表面進行物理與化學方法相結合的分散技術方案，實現了均勻分散WC顆粒，得到粒徑較小、分散均勻的超細WC粉體。由于超細WC的尺寸為100-500nm，存在小尺寸效應，即超細顆粒的比表面積較大，表面能較高，吸附能力較強，因而在超細顆粒之間會存在嚴重的團聚現象。由于本專利技術采用十二烷基硫酸鈉(SDS)作為分散劑，在超聲的功率為100-200W、頻率為35-45KHZ的條件下配合適當速度的機械攪拌，取得了意想不到的效果。 綜上所述，本專利技術工作方法簡單、操作方便、獲得的超細WC粉體粒度較小、分散均勻，解決了由于WC粉體團聚使得燒結材料成分不均等問題，能極大改善應用上的缺陷。適用于超細硬質合金原料的制備。 【具體實施方式】 : 首先，對超細WC粉體進行超聲分散和機械攪拌處理，即將WC粉體的懸濁液放入超聲波清洗儀中進行超聲分散，同時對其進行機械攪拌，并在分散的溶液中加入分散劑以降低WC粉體的表面活性，阻礙WC粉體間的團聚；然后，使用真空抽濾的物理方法加速粉體沉淀，這種方法不僅可以減少粉體的團聚，而且還可以有效提高工作效率；最后，對分散后的WC粉體進行干燥處理。 實施例中，加入的分散劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)； 實施例中，加入的分散劑量為0.7-2.lg/L。 以下結合實施例對本專利技術做進一步詳細描述。 實施例1 室溫下，取50g平均尺寸為400nm的WC粉放入IL去離子水中，再加入1.4g分散劑SDS，并對其進行超聲分散及機械攪拌處理，超聲波的頻率35KHz，超聲波功率100W，機械攪拌速度為120r/min，攪拌時間15min，攪拌后得到分散漿液，所得到的漿液使用真空抽濾裝置進行抽濾3次，每次抽濾時間為120min，抽濾后得到的沉淀物置于80°C的鼓風干燥箱中干燥12h。檢測分散后粉體的平均粒徑，其檢測值為412nm。DlO = 406nm,D50 = 410nm,D90 = 438nm。 對比例I 室溫下，取50g平均尺寸為400nm的WC粉放入IL去離子水中，再加入1.4g分散劑本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超細WC粉體的分散方法，其特征在于，所述分散方法是：將超細WC粉加入分散劑溶液中，進行超聲分散和機械攪拌后，得到漿液，固液分離，干燥；分散劑為十二烷基硫酸鈉。

【技術特征摘要】
1.一種超細WC粉體的分散方法，其特征在于，所述分散方法是:將超細WC粉加入分散劑溶液中，進行超聲分散和機械攪拌后，得到漿液，固液分離，干燥；分散劑為十二烷基硫酸鈉。2.根據權利要求1所述的一種超細WC粉體的分散方法，其特征在于:所述超細WC粉與分散劑溶液的固液質量比為1:10-100 ;分散時，分散劑溶液溫度< 40°C。3.根據權利要求1所述的一種超細WC粉體的分散方法，其特征在于:機械攪拌的轉速為50-800r/min ;超聲的功率為100-200W、頻率為35_45KHz。4.根據權利要求1所述的一種超細WC粉體的分散方法，其特征在于:所述超細WC粉的粒度為100-500nm。5.根據權利要求1所述的一種超細WC粉體的分散方法，其特征在于:所述分散劑溶液中，分散劑的濃度為0.7-2.lg/L。6.根據權利要求1所述的一種超細WC粉體的分散方法,其特征在于:分散時間為10_180min。7.根據權利要求1所述的一種超細WC...

【專利技術屬性】
技術研發人員：肖來榮，趙小軍，郭蕾，蔡圳陽，宋宇峰，周皓，章瑋，
申請(專利權)人：中南大學，
類型：發明
國別省市：湖南;43