制備亞乙基胺的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種制備亞乙基胺的方法，其包括：在使1,2-二氯乙烷對氨的摩爾比優(yōu)化為限定的范圍的條件下使1,2-二氯乙烷與氨水反應(yīng)以制備胺化合物、氯化銨和水；和分別分離所述胺化合物、氯化銨和水。本發(fā)明專利技術(shù)提供一種通過根據(jù)亞乙基胺的供求有效控制亞乙基胺產(chǎn)物的組分優(yōu)化亞乙基胺的分布來使用1,2-二氯乙烷與氨制備亞乙基胺的連續(xù)方法。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】
本專利技術(shù)涉及一種制備亞乙基胺的方法。具體地，本專利技術(shù)涉及一種通過以優(yōu)化的方式進行1,2-二氯乙烷和氨水的反應(yīng)以便基于亞乙基胺的供求靈活地控制產(chǎn)物組分和亞乙基胺分布來制備亞乙基胺的方法。
技術(shù)介紹
A.W.Hoffmann首先由1,2-二氯乙烷和酒精氨合成了亞乙基胺，以及工業(yè)上，根據(jù)UCC?Inc.(US)的技術(shù)由1,2-二氯乙烷和氨制備這些亞乙基胺。亞乙基胺可以通過1,2-二氯乙烷(EDC)法和環(huán)氧乙烷(EO)法制備，并且基礎(chǔ)反應(yīng)如下:[EDC法]C2H4Cl2+4NH3→C2H8N2+2NH4Cl(EDC+氨→乙二胺(EDA)+氯化銨)[EO法]C2H4O+2NH3→C2H8N2+H2O(EO+氨→EDA+水)其中，EDC法需要從形成的氯化銨中回收氨的過程，因為其使用過量氨，以及由于這個原因，使用氫氧化鈉。[氨回收過程]NH4Cl+NaOH→NaCl+NH3+H2O當(dāng)氯化銨與氫氧化鈉反應(yīng)以便回收氨時，從反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化鈉與水同時包括在亞乙基胺混合物中。然后，除去最初引入或回收氨反應(yīng)期間產(chǎn)生的水后，在隨后的過程中分離反應(yīng)產(chǎn)物并且純化為單個組分。所述EDC法包括在大約100℃和50巴的條件下使EDC(1,2-二氯乙烷)與液態(tài)氨或氨水反應(yīng)產(chǎn)生乙二胺(EDA)、二亞乙基三胺(DETA)、三亞乙基四胺(TETA)、四亞乙基五胺(TEPA)等。產(chǎn)生鹽酸、氯化銨等的EDC<br>法在設(shè)備管理和加劇腐蝕引起的高維護成本上帶來困境。所述EO法包括在大約150到230℃和200巴的條件下在鈷催化劑的存在下使EO(環(huán)氧乙烷)與氨反應(yīng)產(chǎn)生乙二胺(EDA)、二亞乙基三胺(DETA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)等。與所述EDC法相比較，所述EO法需要更高的反應(yīng)溫度和更高壓力。但是，所述EO法生成水作為副產(chǎn)物，于是困難較少較容易管理。因此，需要研究開發(fā)根據(jù)亞乙基胺的供求制備亞乙基胺的方法以靈活地控制產(chǎn)物的組分和亞乙基胺的分布。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的一個方面提供一種有效地制備亞乙基胺的方法，該方法根據(jù)亞乙基胺的供求有效地控制產(chǎn)物的組分并且優(yōu)化亞乙基胺的分布。本專利技術(shù)提供了一種制備亞乙基胺的方法，該方法包括以下步驟：使1,2-二氯乙烷與具有20％到80％濃度的氨水反應(yīng)制備胺化合物、氯化銨和水；和分別分離所述胺化合物、氯化銨和水；其中，以具有1:5到1:15的1,2-二氯乙烷對氨的摩爾比，使所述1,2-二氯乙烷與氨水反應(yīng)。所述胺化合物可以包含選自乙二胺(EDA)、二亞乙基三胺(DETA)、哌嗪(PIP)、氨基乙基哌嗪(AEP)、三亞乙基四胺(TETA)、四亞乙基五胺(TEPA)、五亞乙基六胺(PEHA)、單乙醇胺(MEA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和六亞乙基七胺(HEHA)中的至少一種。所述制備胺化合物的反應(yīng)可以以連續(xù)法的方式進行。所述制備胺化合物的反應(yīng)可以在50到180℃的條件下進行。所述制備胺化合物的反應(yīng)可以在80到180巴的條件下進行。附圖說明圖1為顯示根據(jù)本專利技術(shù)的一個示例性實施方式的改變反應(yīng)物組分比的實驗結(jié)果的圖。圖2為顯示根據(jù)本專利技術(shù)的另一個示例性實施方式的改變氨水濃度的實驗結(jié)果的圖。具體實施方式下面，將更詳細(xì)地解釋根據(jù)本專利技術(shù)具體的實施方式的制備亞乙基胺的方法。但是，以下僅用于理解本專利技術(shù)，而本專利技術(shù)的范圍不局限于此或由其限制，并且對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見的是：在本專利技術(shù)的范圍內(nèi)可以對實施方式進行各種修改。此外，“包含(comprises,comprising)”、“包括(includes,including)”、或“含有(contains,containing)”意思是包括任何組分(或成分)而無特別限制，除非在本專利技術(shù)書中關(guān)于它們有具體提及，并且不可以解釋為排除其他組分(或成分)的加入。在關(guān)于通過1,2-二氯乙烷與氨水反應(yīng)制備亞乙基胺的反復(fù)研究過程中，本專利技術(shù)的專利技術(shù)人已發(fā)現(xiàn)亞乙基胺可以以根據(jù)亞乙基胺供求情況靈活地控制產(chǎn)物組分的方式制備亞乙基胺，而且制備亞乙基胺的反應(yīng)在優(yōu)化的工藝條件(如反應(yīng)物組分比)下進行。根據(jù)本專利技術(shù)的一個示例性實施方式，提供一種包括使1,2-二氯乙烷與氨水反應(yīng)的制備亞乙基胺的方法。根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備亞乙基胺的方法包括以下步驟：使1,2-二氯乙烷與具有20％到80％濃度的氨水反應(yīng)制備胺化合物、氯化銨和水；和分別分離所述胺化合物、氯化銨和水；其中，以具有1:5到1:15的1,2-二氯乙烷對氨的摩爾比，使所述1,2-二氯乙烷與氨水反應(yīng)。如在此使用的術(shù)語“亞乙基胺”指所有胺化合物，即，含有至少一個亞乙基和至少一個胺基的所有化合物，并且包括乙二胺和許多多胺(重胺)。所述亞乙基胺，即，胺化合物可包括選自乙二胺(EDA)、二亞乙基三胺(DETA)、哌嗪(PIP)、氨基乙基哌嗪(AEP)、三亞乙基四胺(TETA)、四亞乙基五胺(TEPA)、五亞乙基六胺(PEHA)、單乙醇胺(MEA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和六亞乙基七胺(HEHA)中的至少一種。這里，除乙二胺(EDA)外，二亞乙基三胺(DETA)、哌嗪(PIP)、氨基乙基哌嗪(AEP)、三亞乙基四胺(TETA)、四亞乙基五胺(TEPA)、五亞乙基六胺(PEHA)、單乙醇胺(MEA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和六亞乙基七胺(HEHA)通常稱為“多胺(或重胺)”。所述制備胺化合物的反應(yīng)可以在50℃到180℃，優(yōu)選100℃到150℃的溫度條件下進行。考慮到反應(yīng)的開始，所述反應(yīng)溫度為50℃或更高，以及考慮到最小化副產(chǎn)物生成和保證操作順利，其可為180℃或更低。進一步地，所述制備胺化合物的反應(yīng)可以在80巴到180巴，優(yōu)選100巴到150巴的壓力條件下進行。考慮到反應(yīng)的開始，所述反應(yīng)壓力為80巴或更高，以及考慮到最小化副產(chǎn)物生成和保證操作順利，其可為180巴或更低。所述制備胺化合物的反應(yīng)可以連續(xù)法的方式進行。管型反應(yīng)器可以用于所述連續(xù)法。在所述連續(xù)法中，所述反應(yīng)在動壓下進行，然后所述胺化合物以連續(xù)法制備。在本專利技術(shù)中，1,2-二氯乙烷和氨水之間的反應(yīng)可以在1,2-二氯乙烷對氨的摩爾比為1:5到1:15的條件下進行。考慮到改善1,2-二氯乙烷的轉(zhuǎn)化率，1,2-二氯乙烷對氨的摩爾比可為1:5或更大。并且，為優(yōu)化再循環(huán)水的量，1,2-二氯乙烷對氨的摩爾比可為1:15或更小，并且其可提高操作效率且減少操作成本。特別地，為優(yōu)化作為產(chǎn)物的乙本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種制備亞乙基胺的方法，其包括以下步驟：使1,2?二氯乙烷與具有20％到80％濃度的氨水反應(yīng)以制備胺化合物、氯化銨和水；和分別分離所述胺化合物、氯化銨和水；其中，以具有1:5到1:15的1,2?二氯乙烷對氨的摩爾比，使所述1,2?二氯乙烷與氨水反應(yīng)。

【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】2012.05.18 KR 10-2012-00532681.一種制備亞乙基胺的方法，其包括以下步驟：
使1,2-二氯乙烷與具有20％到80％濃度的氨水反應(yīng)以制備胺化合物、氯
化銨和水；和
分別分離所述胺化合物、氯化銨和水；
其中，以具有1:5到1:15的1,2-二氯乙烷對氨的摩爾比，使所述1,2-二
氯乙烷與氨水反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述胺化合物包...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：林裕仙，金容滿，徐尚滸，宋俊慧，禹完鍾，李成雨，
申請(專利權(quán))人：韓化石油化學(xué)株式會社，
類型：發(fā)明
國別省市：韓國;KR