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    一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):11014792 閱讀:178 留言:0更新日期:2015-02-05 23:54
    本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方法。其特征在于,按如下步驟進(jìn)行:(1)將苯酚、雙氧水和磷酸按摩爾比5∶2∶1~4∶2∶1加入到反應(yīng)容器中,60℃攪拌均勻,加入DMSO作為溶劑(1-2M),再緩慢滴加37%的甲醛水溶液,加熱反應(yīng)80-110℃。(2)將步驟(1)得到的反應(yīng)液加入甲苯萃取分層,有機(jī)層即位反應(yīng)粗產(chǎn)品。將反應(yīng)所得粗產(chǎn)品,旋蒸回收甲苯、減壓蒸餾回收剩余的苯酚,剩余的產(chǎn)品用回收的甲苯簡(jiǎn)易重結(jié)晶一次,就可以純凈的4,4’-二羥基二苯基甲烷(雙酚F)。這種以雙氧水磷酸作為混合催化劑的方法能得到單一選擇性的雙酚F,而且反應(yīng)溫和、催化活性高,易于回收催化劑,后處理簡(jiǎn)單。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
    一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方法
    本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方法,雙酚F被 用作染料中間體,用于低粘度環(huán)氧樹(shù)脂、特種聚酯原料及信息記錄紙?zhí)砑觿送猓p酚F 還可以作為添加劑用于酚醛樹(shù)脂的改性,以提高酚醛樹(shù)脂的穩(wěn)定性,屬于化學(xué)材料與藥物 領(lǐng)域。
    技術(shù)介紹
    雙酚F是20世紀(jì)80年代開(kāi)發(fā)的一種新型化工原料,它主要用作低粘度環(huán)氧樹(shù)脂、 特種聚酯原料及信息記錄紙?zhí)砑觿┑取S呻p酚F參與制成的PC樹(shù)脂易溶于低沸點(diǎn)有機(jī)溶 齊U,軟化點(diǎn)低,加工成型性好,而且耐熱性和力學(xué)性能也較雙酚A型PC樹(shù)脂有明顯的提高, 如雙酚F型PC樹(shù)脂的熔融溫度比雙酚A型PC樹(shù)脂高70°C,同時(shí)受較大的破壞時(shí)具有伸縮 性,因此較雙酚A型PC樹(shù)脂有更好的綜合性能,適于制造成型材料和薄膜等。雙酚F還有 一主要用途是作酚醛樹(shù)脂的改性劑和穩(wěn)定劑,有雙酚F參與制造的改性酚醛樹(shù)脂,可大大 改善酚醛樹(shù)脂的加工性能、力學(xué)性能和電性能,應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)大。 催化劑是雙酚F合成工藝中的重要工藝條件之一,最初人們想借鑒雙酚A合成的 工藝條件,選用強(qiáng)無(wú)機(jī)酸作催化劑,但存在著強(qiáng)腐蝕性,氯化氫氣體的揮發(fā),氯乙醚、氯甲基 酚、磺化產(chǎn)物等副反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)生,以及水溶液與有機(jī)相分離難等問(wèn)題,所以人們最終要尋 求腐蝕性低、催化活性高、易于回收等特點(diǎn)的催化劑。 雙酚F產(chǎn)品通常由二羥基二苯基甲烷的3種異構(gòu)體組成:4,4'-二羥基二苯基甲 烷、2,4' -二羥基二苯基甲烷和2,2' -二羥基二苯基甲烷,其中性能最佳的為4,4' -二羥 基二苯基甲烷。至今單獨(dú)合成4,4' -二羥基二苯基甲烷的工藝尚未研究出來(lái)。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方法。在我們 的研究中發(fā)現(xiàn),當(dāng)我們用雙氧水磷酸作為混合催化劑后發(fā)現(xiàn),雙氧水和磷酸一起作用,得到 單一選擇性的4,4'-二羥基二苯基甲烷(雙酚F),而且反應(yīng)溫和、催化活性高,易于回收催 化劑,后處理簡(jiǎn)單。 按照本專(zhuān)利技術(shù)提供的技術(shù)方案,一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的 新方法,包括以下工藝步驟: (1)將苯酚、雙氧水和磷酸按摩爾比5 : 2 : 1?4 : 2 : 1加入到反應(yīng)容器 中,60°C攪拌均勻,加入DMSO作為溶劑(1-2M),再緩慢滴加37%的甲醛水溶液,加熱反應(yīng) 80-1KTC。所述的反應(yīng)溫度為:80°〇,851:,901:,951:,1001:,1101:,溶劑也可以采用01^、 甲苯作為反應(yīng)的溶劑。反應(yīng)時(shí)間為10-24小時(shí)。 (2)將步驟(1)得到的反應(yīng)液加入甲苯萃取分層,所得水層為雙氧水和磷酸的共 催化體系,有機(jī)層即位反應(yīng)粗產(chǎn)品。將反應(yīng)所得粗產(chǎn)品,旋蒸回收甲苯、減壓蒸餾回收剩余 的苯酚,剩余的產(chǎn)品用回收的甲苯簡(jiǎn)易重結(jié)晶一次,就可以純凈的4,4' -二羥基二苯基甲 烷(雙酚F)。 所述的反應(yīng)中苯酚、雙氧水和磷酸按摩爾比5 : 2 : 1?4 : 2 : 1 所述的反應(yīng)溫度為 80°C,85°C,90°C,95°C,100°C,IKTC 所述的反應(yīng)溶劑為DMSO、DMF或甲苯。 所述的反應(yīng)中的催化劑為雙氧水與磷酸的混合體系 步驟(1)中,所述的反應(yīng)時(shí)間為10?24小時(shí)。 本專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方法,在我們 的研究中發(fā)現(xiàn),當(dāng)我們用雙氧水磷酸作為混合催化劑后發(fā)現(xiàn),雙氧水和磷酸一起作用,得到 單一選擇性的4,4'-二羥基二苯基甲烷(雙酚F),而且反應(yīng)溫和、催化活性高,易于回收催 化劑,后處理簡(jiǎn)單。 【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明。 本專(zhuān)利技術(shù)所述的方法制備得到的4,4' -二羥基二苯基甲烷為:本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    按照本專(zhuān)利技術(shù)提供的技術(shù)方案,一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方法。

    【技術(shù)特征摘要】
    1. 按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新 方法。2. -種如權(quán)利要求1所述的一種雙氧水磷酸作為混合催化劑高效合成雙酚F的新方 法,按如下步驟進(jìn)行: (1) 將苯酚、雙氧水和磷酸按摩爾比5 : 2 : 1?4 : 2 : 1加入到反應(yīng)容器中,60°C 攪拌均勻,加入DMSO作為溶劑(1-2M),再緩慢滴加37%的甲醛水溶液,加熱反應(yīng)80-110°C。 所述的反應(yīng)溫度為:80°C,85°C,90°C,95°C,100°C,110°C,溶劑也可以采用DMF、甲苯作為 反應(yīng)的溶劑。反應(yīng)時(shí)間為10-24小時(shí)。 (2) ...

    【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:趙科研王大偉丁玉強(qiáng)楊淑艷余信張飛
    申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人:江南大學(xué)
    類(lèi)型:發(fā)明
    國(guó)別省市:江蘇;32

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