本發明專利技術涉及一種祛痘霜中氯霉素的檢測方法。所述的檢測方法包括以下步驟:先采用雙蒸水溶解祛痘霜,再加提取液超聲混勻提取、離心及過濾,制備供試品溶液;再將氯霉素標準品加有機溶劑配制成一系列不同濃度的陽性對照溶液;最后將供試品溶液及不同濃度的陽性對照溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在254nm紫外光燈下檢視,觀察薄層板上斑點情況,通過對照供試品溶液與陽性對照溶液的斑點情況來判斷樣品中是否含有氯霉素及氯霉素的含量。本發明專利技術檢測方法簡單,檢測成本低,且本發明專利技術配制了多種不同濃度的標準對照品溶液,對祛痘霜中氯霉素的檢測具有較低的檢測限,檢測結果更準確,在檢測前對祛痘霜樣品進行了預處理,靈敏度更高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氯霉素檢測領域,具體涉及。
技術介紹
氯霉素能與細菌核糖體結合,干擾蛋白質合而而抑制細菌生長,抗菌譜廣,低濃度時可抑菌,高濃度時可殺菌。因其具有抗菌及消炎作用,對皮膚炎癥具有一定療效,所以被違法添加至多種化妝品中,如祛痘霜類化妝品。 氯霉素長期微量吸收后可引起再生障礙性貧血及粒細胞缺乏等多種血液疾病,此夕卜,還可引起菌群失調。即使外用,其含量也有嚴格限定。長期使用含有氯霉素的化妝品,由于皮膚粘膜血管豐富,也可大量吸收,易引起皮疹等過敏反應,嚴重者可至皮膚潰瘍。 2002年衛生部頒部的《化妝品衛生規范》明確規定,禁止化妝品中違法添加氯霉素類等抗生素。雖然相關部門嚴格規定及加大了監督力度,但市售有關化妝品氯霉素等抗生素添加行為仍然不樂觀。因此,加強監測仍然至關重要。目前,化妝品中氯霉素的檢測方法主要為儀器法,該法特異性高,準確度高,但對操作環境及設備要求也高,不利于大樣本抽查。為此,尋求一種檢測迅速,檢測成本低,而檢測準確度及靈敏度高的方法是迫在眉睫的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的就是針對上述現有技術中存在的缺陷提供一種祛痘霜中氯霉素的快速檢測方法。 本專利技術的技術方案如下:,包括以下步驟:(1)樣品中氯霉素提取:準確稱取2-58祛痘霜樣品置入離心試管中,加水5-1001溶解,加5-101111提取液,超聲混勻提取10-20111111,離心10-20111111,過濾取濾液作為供試品溶液;(2)陽性對照溶液的配制:精密稱取氯霉素標準品0.5-28,加有機溶劑,配制成不同濃度的陽性對照溶液;(3)薄層色譜法檢測:準確吸取0.5-1111步驟(1)中制得的供試品溶液及步驟(2)中配制的不同濃度的陽性對照溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在25如!11紫外光燈下檢視,觀察薄層板上斑點情況,通過對照供試品溶液與陽性對照溶液的斑點情況來判斷樣品中是否含有氯霉素及氯霉素的含量。 優選的,步驟(1)中所述的水為雙蒸水, 優選的,步驟(1)中所述的離心速度為4000-500017111111。 優選的,步驟(1)中所述的提取液為甲酸水溶液與乙腈的混合溶液。 優選的,所述的甲酸水溶液與乙腈的體積比為(60-80):(20-40^ 優選的,所述的甲酸水溶液的濃度為0.05%-2%。 優選的,步驟(1)中所述的過濾為0.22皿微孔濾膜過濾。 優選的,步驟(2)中所述的有機溶劑為乙醇優選的,步驟(2)中所述的陽性對照溶液中氯霉素的濃度分別為,0.5^/1111, 0.25 111^/1111, 0.1^/1111, 0.05 111^/1111, 0.025 111^/11110 步驟(3)中所述的層析條件為:展開劑:三氯甲烷-甲醇,展開約10挪,空氣中晾干。 本專利技術與現有技術相比,具有以下有益效果:1.本專利技術檢測方法簡單,檢測成本低,且本專利技術配制了多種不同濃度的標準對照品溶液,在進行薄層色譜法檢測時,對祛痘霜中氯霉素的檢測具有較低的檢測限,檢測結果更準確,靈敏度更高。 2.本專利技術在檢測前先對祛痘霜樣品進行預處理,包括采用雙蒸水溶液,加溶劑提取,超聲混勻、離心及過濾,可有效提取樣品中的氯霉素,從而保證了薄層色譜法測定的順利進行及檢測結果的真實可靠性。 【具體實施方式】 本專利技術通過以下具體實施例更詳細的說明本專利技術,可以使本專業技術人員更全面的了解本專利技術,但不以任何方式限制本專利技術。 實施例1.,包括以下步驟:(1)樣品中氯霉素提取:準確稱取祛痘霜樣品置入離心試管中,加雙蒸水5“溶解,加51111提取液,超聲混勻提取10111111,以4000170111速度離心10111111,0.2211111微孔濾膜過濾取濾液作為供試品溶液;(2)陽性對照溶液的配制:精密稱取氯霉素標準品0.58,加乙醇,配制成濃度分別為 1.0111^/1111 , 0.5^/1111, 0.25 111^/1111, 0.1 呢 /^1, 0.05 111^/1111, 0.025 呢/“ 的陽性對照溶液;(3)薄層色譜法檢測:準確吸取0.5111步驟(1)中制得的供試品溶液及步驟(2)中不同濃度的陽性對照溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在25如!11紫外光燈下檢視,觀察薄層板上斑點情況,通過對照供試品溶液與陽性對照溶液的斑點情況來判斷樣品中是否含有氯霉素及氯霉素的含量。 步驟(1)中所述的提取液為體積比為60:40的甲酸水溶液與乙腈的混合溶液。 所述的甲酸水溶液的濃度為0.05%。 步驟(3)中所述的層析條件為:展開劑:三氯甲烷-甲醇,展開約10挪,空氣中晾干。 實施例2,包括以下步驟:(1)樣品中氯霉素提取:準確稱取祛痘霜樣品置入離心試管中,加雙蒸水10“溶解,加101111提取液,超聲混勻提取20111111,以5000170111速度離心20111111,0.2211111微孔濾膜過濾取濾液作為供試品溶液;(2)陽性對照溶液的配制:精密稱取氯霉素標準品28,加乙醇,配制成濃度分別為 1.0111^/1111 , 0.5^/1111, 0.25 111^/1111, 0.1 呢 /^1, 0.05 111^/1111, 0.025 呢/“ 的陽性對照溶液;(3)薄層色譜法檢測:準確吸取11x1步驟(1)中制得的供試品溶液及步驟(2)中不同濃度的陽性對照溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在25如!11紫外光燈下檢視,觀察薄層板上斑點情況,通過對照供試品溶液與陽性對照溶液的斑點情況來判斷樣品中是否含有氯霉素及氯霉素的含量。 步驟(1)中所述的提取液為體積比為80:20的甲酸水溶液與乙腈的混合溶液。 所述的甲酸水溶液的濃度為2%。 步驟(3)中所述的層析條件為:展開劑:三氯甲烷-甲醇,展開約10挪,空氣中晾干。 實施例3,包括以下步驟:(1)樣品中氯霉素提取:準確稱取祛痘霜樣品置入離心試管中,加雙蒸水8“溶解,加81111提取液,超聲混勻提取15111111,以4500^7111111速度離心15111111,0.2211111微孔濾膜過濾取濾液作為供試品溶液;(2)陽性對照溶液的配制:精密稱取氯霉素標準品18,加乙醇,配制成濃度分別為1.0111^/1111 , 0.5^/1111, 0.25 111^/1111, 0.10? /1111, 0.05 111^/1111, 0.025 呢/“ 的陽性對照溶液;(3)薄層色譜法檢測:準確吸取0.8111步驟(1)中制得的供試品溶液及步驟(2)中不同濃度的陽性對照溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在25如!11紫外光燈下檢視,觀察薄層板上斑點情況,通過對照供試品溶液與陽性對照溶液的斑點情況來判斷樣品中是否含有氯霉素及氯霉素的含量。 步驟(1)中所述的提取液為體積比為70:30的甲酸水溶液與乙腈的混合溶液。 所述的甲酸水溶液的濃度為0.1%。 步驟(3)中所述的層析條件為:展開劑:三氯甲烷-甲醇,展開約10挪,空氣中晾干。 以上所述實施例只是本專利技術的較佳實例,并非來限制本專利技術實施范圍,故凡依本專利技術申請專利范圍所述的構造、特征及原理所做的等效變化或修飾,均應包括本專利技術專利申請范圍本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種祛痘霜中氯霉素的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)樣品中氯霉素提取:準確稱取2?5g祛痘霜樣品置入離心試管中,加水5?10ml溶解,加5?10ml提取液,超聲混勻提取10?20min,離心10?20min,過濾取濾液作為供試品溶液;(2)陽性對照溶液的配制:精密稱取氯霉素標準品0.5?2g,加有機溶劑,配制成不同濃度的陽性對照溶液;(3)薄層色譜法檢測:準確吸取0.5?1ul步驟(1)中制得的供試品溶液及步驟(2)中配制的不同濃度的陽性對照溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在254nm紫外光燈下檢視,觀察薄層板上斑點情況,通過對照供試品溶液與陽性對照溶液的斑點情況來判斷樣品中是否含有氯霉素及氯霉素的含量。
【技術特征摘要】
1.一種祛痘霜中氯霉素的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)樣品中氯霉素提取:準確稱取2-5g祛痘霜樣品置入離心試管中,加水5-10ml溶解,加5-10ml提取液,超聲混勻提取10-20min,離心10_20min,過濾取濾液作為供試品溶液; (2)陽性對照溶液的配制:精密稱取氯霉素標準品0.5-2g,加有機溶劑,配制成不同濃度的陽性對照溶液; (3)薄層色譜法檢測:準確吸取0.5-lul步驟(I)中制得的供試品溶液及步驟(2)中配制的不同濃度的陽性對照溶液分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在254nm紫外光燈下檢視,觀察薄層板上斑點情況,通過對照供試品溶液與陽性對照溶液的斑點情況來判斷樣品中是否含有氯霉素及氯霉素的含量。2.根據權利要求1所述的一種祛痘霜中氯霉素的檢測方法,其特征在于,步驟(I)中所述的水為雙蒸水。3.根據權利要求1所述的一種祛痘霜中氯霉素的檢測方法,其特征在于,步驟(I)中所述的離心速度為4000-5000r/min。4.根據權利要求1所述的一種祛痘霜中氯霉素的檢測方法,其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員:郭狄,
申請(專利權)人:中山鼎晟生物科技有限公司,
類型:發明
國別省市:廣東;44
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