本發(fā)明專利技術采用的從葡萄酒中提取高純度高回收率的乙醇工藝，按照可控功率的加熱煲、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計（其上沿與冷凝管下沿平齊）、冷凝管、尾接管、接受瓶的順序依次安裝分餾裝置，將溫度計的上沿與分餾頭的分餾管下沿平齊放置，70cm的冷凝管，在180w功率下恒溫加熱至乙醇與水的共沸點78.0～78.2℃，開始收集，控制乙醇回流比在0.9左右，當溫度計顯示溫度超過78.5℃停止收集5分鐘，當溫度返回78.0℃時重新收集，重復該過程直到停止收集后溫度保持在78.5℃為止。最終用最經濟、操作最簡單的工藝實現(xiàn)了從葡萄酒中提取高純度高回收率的乙醇的目標，很好的滿足了SNIF-NMR分析的需要，為葡萄酒產地劃分和質量等級確定提供有力的技術支撐，促進了今后葡萄酒市場的規(guī)范化。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術采用的從葡萄酒中提取高純度高回收率的乙醇工藝，按照可控功率的加熱煲、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計（其上沿與冷凝管下沿平齊）、冷凝管、尾接管、接受瓶的順序依次安裝分餾裝置，將溫度計的上沿與分餾頭的分餾管下沿平齊放置，70cm的冷凝管，在180w功率下恒溫加熱至乙醇與水的共沸點78.0～78.2℃，開始收集，控制乙醇回流比在0.9左右，當溫度計顯示溫度超過78.5℃停止收集5分鐘，當溫度返回78.0℃時重新收集，重復該過程直到停止收集后溫度保持在78.5℃為止。最終用最經濟、操作最簡單的工藝實現(xiàn)了從葡萄酒中提取高純度高回收率的乙醇的目標，很好的滿足了SNIF-NMR分析的需要，為葡萄酒產地劃分和質量等級確定提供有力的技術支撐，促進了今后葡萄酒市場的規(guī)范化。【專利說明】—種從葡萄酒中提取高純度乙醇的工藝
本專利技術涉及一種從葡萄酒中提取高純度高回收率乙醇的工藝方法及裝置，屬于化學工程
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技術介紹
葡萄酒是國際公認的健康飲品，是國民經濟發(fā)展中最具活力的產業(yè)之一，在提高城鄉(xiāng)居民生活水平、推動相關產業(yè)發(fā)展、擴大就業(yè)、帶動農民增收等方面做出了重要貢獻。但是我國目前葡萄酒產業(yè)存在行業(yè)自律意識薄弱、缺乏有效監(jiān)管檢測手段的缺點，已嚴重影響到葡萄酒產業(yè)的健康發(fā)展。點特異性天然同位素分餾核磁共振技術(SNIF-NMR)和同位素比質譜儀技術(IRMS)是一種國際通用的葡萄酒分析方法，被法國和歐洲等國家應用于葡萄酒的摻雜檢測中。SNIF-NMR技術通過分析乙醇中氘同位素含量的變化來判斷變成該乙醇分子的糖的生物起源，所以如何從葡萄酒樣中提取分離出乙醇溶液是進行SNIF-NMR分析的第一步。 葡萄酒中80%為水分，9.5-15%為乙醇，其余是酸、酚類化合物、殘?zhí)恰⒎枷阄镔|、氨基酸、蛋白質、白藜蘆醇和維生素等物質，常利用乙醇與其他物質沸點的不同使之從葡萄酒中提取分離出來。但由于熱效應，不同質量的分子、原子和離子的運動速率與其質量平方根成正比，輕質量粒子優(yōu)先于重質量粒子運動，同位素發(fā)生分餾效應，因此乙醇的回收率直接影響著SNIF-NMR檢測結果的準確性。此外，由于SNIF-NMR分析是在氘天然豐度水平下進行的，較高的乙醇濃度是獲得較好分離度譜圖的前提，純度越高，信號越強，檢測的時間就會相應縮短。因此，高純度、高回收率乙醇的提取是進行SNIF-NMR分析的重要步驟和難點之一 O 本專利技術解決的問題是，為滿足SNIF-NMR分析的需要，設計了從葡萄酒中提取高純度高回收率乙醇特定的分餾裝置，并對各個工藝參數(shù)進行了明確的規(guī)定及嚴格的限制，最終得到高回收率高純度的乙醇，該工藝的設計能耗低，經濟可行且操作簡單。 為了實現(xiàn)本專利技術目的，主要采用的技術手段是:將一定體積的葡萄酒液倒入圓底燒瓶，按照加熱煲、圓底燒瓶、分餾柱、分餾頭、溫度計(其玻璃泡的上沿與分餾頭分餾管的下沿平齊)、冷凝管、尾接管、接受瓶的順序依次安裝，打開冷凝水，在180w功率下恒溫加熱至乙醇與水的共沸點78.0-78.2°C，開始收集流出液，控制回流比在0.9左右，當溫度計顯示溫度超過78.5°C停止收集5分鐘，當溫度返回78.(TC時重新收集，重復該過程直到停止收集后溫度保持在78.5°C，停止收集。 本專利技術取得的有益效果是:本專利技術開發(fā)了從葡萄酒中提取高純度高回收率乙醇的工藝，采用一套特定設計的分餾裝置，該裝置對分餾柱的長度，加熱功率，溫度計的位置、收集的起始點等參數(shù)都有明確嚴格的規(guī)定，最終用最經濟、操作最簡單的工藝實現(xiàn)了從葡萄酒中提取高純度高回收率乙醇的目的，很好的滿足了 SNIF-NMR分析的需要，為年份葡萄酒的鑒定和質量等級確定提供了有力的技術支撐，促進我國葡萄酒市場規(guī)范化發(fā)展。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術解決的問題是，為滿足SNIF-NMR分析的需要，設計了從葡萄酒中提取高純度高回收率乙醇特定的分餾裝置，并對各個工藝參數(shù)進行了明確的規(guī)定及嚴格的限制，最終得到高回收率高純度的乙醇，該工藝的設計能耗低，經濟可行且操作簡單。 為了實現(xiàn)本專利技術目的，主要采用的技術手段是:將一定體積的葡萄酒液倒入圓底燒瓶，按照加熱煲、圓底燒瓶、分餾柱、分餾頭、溫度計(其玻璃泡的上沿與分餾頭分餾管的下沿平齊)、冷凝管、尾接管、接受瓶的順序依次安裝，打開冷凝水，在180w功率下恒溫加熱至乙醇與水的共沸點78.0-78.2°C，開始收集流出液，控制回流比在0.9左右，當溫度計顯示溫度超過78.5°C停止收集5分鐘，當溫度返回78.(TC時重新收集，重復該過程直到停止收集后溫度保持在78.5°C，停止收集。 本專利技術取得的有益效果是:本專利技術開發(fā)了從葡萄酒中提取高純度高回收率乙醇的工藝，采用一套特定設計的分餾裝置，該裝置對分餾柱的長度，加熱功率，溫度計的位置、收集的起始點等參數(shù)都有明確嚴格的規(guī)定，最終用最經濟、操作最簡單的工藝實現(xiàn)了從葡萄酒中提取高純度高回收率乙醇的目的，很好的滿足了 SNIF-NMR分析的需要，為年份葡萄酒的鑒定和質量等級確定提供了有力的技術支撐，促進我國葡萄酒市場規(guī)范化發(fā)展。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1是從本專利技術所使用的從葡萄酒中提取高純度乙醇的特定分餾裝置(蒸餾裝置)。 【具體實施方式】 以提取12° (V/V)干紅葡萄酒中的乙醇為例進行說明:1.溫度計的位置對沸點測量的影響 【權利要求】1.一種從葡萄酒中提取高純度乙醇的工藝裝置，包括分餾裝置的安裝順序，溫度計的安置位置，分餾柱的長度等方面，其特征在于: (1)分餾裝置依次按照可調功率的加熱煲、圓底燒瓶、分餾柱、分餾頭、溫度計、冷凝管、尾接管、接受瓶的順序進行安裝； (2)分餾裝置為了較準確的反應溶液的沸點溫度，選擇將溫度計玻璃泡的上沿與分餾頭分餾管的下沿平齊放置； (3)分餾裝置中，選取分餾柱的長度為50-100cm。2.一種從葡 萄酒中提取高純度乙醇的工藝，對電熱煲的功率，開始收集溫度及蒸餾終點有嚴格的控制，其特征在于: (1)提取工藝中，電熱煲的加熱功率為180w，回流比控制在0.9左右； (2)提取工藝中，在溫度為78.0~78.2°C間收集餾分； (3)提取工藝中，當溫度計顯示溫度超過78.5 °C停止收集5分鐘，當溫度返回78.(TC時重新收集，重復該過程直到停止收集后溫度保持在78.5°C為止。3.如權利要求1所述，分餾裝置中分餾柱的長度優(yōu)化為70cm時，此時乙醇的回收率達到 95.95%、純度為 92.98%ο【文檔編號】C07C31/08GK104163752SQ201410322406【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月9日 優(yōu)先權日:2014年7月9日 【專利技術者】薛潔, 江偉, 趙彩云, 李惟, 唐坤甜, 宋濤, 孫志偉, 李濤 申請人:中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從葡萄酒中提取高純度乙醇的工藝裝置，包括分餾裝置的安裝順序，溫度計的安置位置，分餾柱的長度等方面，其特征在于：（1）分餾裝置依次按照可調功率的加熱煲、圓底燒瓶、分餾柱、分餾頭、溫度計、冷凝管、尾接管、接受瓶的順序進行安裝；（2）分餾裝置為了較準確的反應溶液的沸點溫度，選擇將溫度計玻璃泡的上沿與分餾頭分餾管的下沿平齊放置；（3）分餾裝置中，選取分餾柱的長度為50?100cm。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：薛潔，江偉，趙彩云，李惟，唐坤甜，宋濤，孫志偉，李濤，
申請(專利權)人：中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：北京;11
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