本發明專利技術涉及一種GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱的制備方法，該方法包括以下步驟：⑴用HF淋洗彈性石英毛細管柱內壁后吹掃，即得預處理的彈性石英毛細管柱；⑵配制聚合物微球種子懸浮液；⑶預處理的彈性石英毛細管柱的兩端分別接緩沖柱，然后用氮氣將聚合物微球種子懸浮液壓入其中，即得內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱；⑷配制聚合反應單體懸浮液；⑸聚合反應單體懸浮液與交聯劑按比例混合均勻，即得穩定的懸浮液；⑹穩定的懸浮液用氮氣壓入內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱內，水浴中沉積涂層后吹干，即得中空毛細管色譜柱；⑺中空毛細管色譜柱進行色譜柱老化處理，完成后即可進行色譜柱測試評價。本發明專利技術柱流失低、性能穩定。
【技術實現步驟摘要】
GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱的制備方法
本專利技術涉及GDX系列多孔聚合物固定相的石英毛細管色譜柱的制備方法，尤其涉及GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱的制備方法。
技術介紹
⑶X系列固定相為國產多孔聚合物小球氣相色譜固定相。⑶X是以苯乙烯-二乙烯基苯懸浮共聚所得的交聯高分子多孔聚合物小球，經熱處理后形成具有多孔結構的高分子小球。目前的商品類型有:GDX-101、GDX-102、103、201、301、401、501、601等。這類固定相的熱穩定性好，能耐較高的溫度，長期使用無流失現象，對醇、酸、醋、醛、烷烴、芳烴、腈、鹵代烷及含氮氧化物的選擇性都較好，適宜分離沸點范圍高的同系物，目前在我國很多產品的國家標準中廣泛采用。GDX系列的固定相改性及其分離應用的研究只針對氣相填充柱進行。然而，隨著色譜技術的發展，毛細管氣相色譜柱的固定相膜均勻、柱效率高的特點，越來越引起人們的關注。氣相石英毛細管色譜柱根據固定相的物理性質可以分為氣-液色譜柱和氣-固色譜柱。而氣-液毛細管色譜柱液膜很薄、容易涂潰制備，因此最常見較常用。國外部分分析儀器廠家已經停止了填充柱的生產。氣-固吸附毛細管色譜柱即PLOT (Porous-layer Open-tubular)柱,它是先在毛細管內壁上附著一層多孔固體，然后再在其上涂潰固定液。這種類型色譜柱的固定相是采用一些具有特殊分離特性的吸附材料替代高分子固定液，具有良好的選擇性和較高的分離度，同時又具有毛細管色譜快速、高效的優點，是解決難分離組分的重要柱型。目前商品化的多孔聚合物毛細管色譜柱有Q、S和U三種類型，這有限的幾種類型的多孔聚合物毛細管色譜柱固定相的組成與GDX系列固定相的組成不完全相同，并且因其品種有限，不能滿足GDX填充柱的使用需求。且也存在一些對部分極性化合物的分離不夠理想，且色譜峰拖尾嚴重的缺點。綜上所述，在氣相色譜柱的制備領域，目前還沒有GDX系列多孔聚合物微球固定相石英毛細管PLOT柱的報道，該類固定相一般制成玻璃或不銹鋼的填充柱使用。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種柱流失低、性能穩定的GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱的制備方法。為解決上述問題，本專利技術所述的GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱的制備方法，包括以下步驟: ⑴先用廣3 mol/L HF淋洗彈性石英毛細管柱內壁，再用清水淋洗所述彈性石英毛細管柱內壁3?4次，最后將淋洗過的所述彈性石英毛細管柱安裝在色譜儀器上，通氮氣吹掃，并加熱至20(T300°C，保持4?6h，即得預處理的彈性石英毛細管柱；⑵配制聚合物微球種子懸浮液:將GDX聚合物納米微球分散在分散劑中，超聲攪拌分散30~60min，即得質量濃度為1.0%~5%的聚合物微球種子懸浮液； ⑶在所述預處理的彈性石英毛細管柱的兩端分別接與其內徑相同的長度為2~5米的未涂層的彈性石英毛細管作為緩沖柱，然后利用彈性石英毛細管高壓涂敷裝置在0.4MPa壓力下用氮氣將所述聚合物微球種子懸浮液壓入所述預處理的彈性石英毛細管柱中，使其涂敷層的厚度為0.1~5cm,即得內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱； ⑷配制聚合反應單體懸浮液:將l0~30mL質量比為Ig:lg的液態的二乙烯基苯與苯乙烯聚合反應單體混合物，溶解在致孔劑的溶液中，配制成質量濃度為0.1~15%的懸浮液，超聲分散l0~60min，即得聚合反應單體懸浮液； (5)將所述聚合反應單體懸浮液與交聯劑按Ig:0.5~2 g的比例混合均勻，即得穩定的懸浮液； (6)利用彈性石英毛細管高壓涂敷裝置，將所述穩定的懸浮液用氮氣在0.4MPa高壓下壓入所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱內，再以2.5m/s穩定的涂敷速度將液栓壓出所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱，將所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱的出口端封死，該內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱靜置在60~90°C的水浴中12~24h以便涂層沉積在所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱的內壁；繼續通0.4MPa的氮氣吹出分散劑、致孔劑和交聯劑，然后將濕的涂層用干燥氮氣在0.1MPa下慢慢吹干，使涂覆后的彈性石英毛細管柱內壁上生成白色的聚合物涂層，即得中空毛細管色譜柱； ⑴將所述中空毛細管色譜柱接入氣相色譜儀器中，在60~90°C保持30~60min后，以5~10°C /min的速率升溫至160~250°C進行色譜柱老化處理，5~20小時后老化完成，即可進行色譜柱測試評價。所述步驟⑴中彈性石英毛細管的內徑為0.32、~0.53mm，長度為15~2O米。所述步驟⑵中GDX聚合物納米微球是指直徑小于3um的GDX聚合物氣相色譜固定相填料。所述步驟⑵中分散劑是指體積濃度為2~5%的羥丙基纖維素、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種乙醇溶液。所述步驟⑵或所述步驟⑷中超聲分散的條件是指溫度為20~25°C，功率為100~150W。所述步驟⑶中彈性石英毛細管高壓涂敷裝置包括壓力儲液罐；所述壓力儲液罐的一側設有高壓氣體入口，其頂部設有高壓氣體出口 ；所述高壓氣體入口與高壓氣瓶出口相連；所述高壓氣體出口依次通過儲液罐口螺帽、毛細管柱連接螺帽插有毛細管柱，該毛細管柱的末端伸入所述壓力儲液罐內。所述步驟⑷中的致孔劑是指正庚烷、二氯甲烷、甲苯、正己烷、環己烷、聚苯乙烯中的一種。所述步驟(5)中交聯劑是指體積濃度為0.5^1.0%的乙二醇丙烯酸酯或乙二醇甲基丙烯酸酯。本專利技術與現有技術相比具有以下優點: 1、本專利技術制備的GDX多孔聚合物中空毛細管色譜柱與原有的GDX固定相填充柱相比，拓展了 GDX系列固定相的應用范圍，所需固定相的消耗量比填充柱少很多，而且具有毛細管色譜柱彈性好、柱容量大、內表面積大、表面惰性、柱效高、使用壽命長等優點，有利于進行高效快速分析。2、本專利技術選用彈性石英毛細管管柱內壁淋洗的方法，提高原位種子溶脹反應時鍵和反應的有效性。3、本專利技術采用兩步動態涂潰法制備毛細管色譜柱，第一步涂敷含多孔聚合物納米微球的種子溶脹懸浮液，第二步涂潰聚合反應的單體及交聯劑懸浮液，使懸浮液聚合反應生成的多孔聚合物微球可以均勻的分布在彈性石英毛細管柱的內壁。4、本專利技術提供的⑶X系列固定相的開孔毛細管(PLOT)氣相色譜柱，固定相是二乙烯基苯和苯乙烯等聚合物形成的交聯聚合物多孔微球，能在彈性石英毛細管柱內壁形成均勻的氣相色譜柱固定相薄膜，涂層完的毛細管柱仍為中空開孔結構，此彈性中空毛細管氣相色譜柱的多孔聚合物固定相薄膜的顆粒不易脫落、柱流失低、性能穩定。5、本專利技術提供的GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱可用于氣體、醛、醚、酯、酸類分析，彌補了氣相填充色譜柱于對難分離組分以及峰形拖尾組分的分離效果，尤其是抗水性好，可用于含微量水的樣品分析，而且分析周期極大縮短。GDX多孔聚合物固定相為交聯高分子化合物，熱穩定性好，在高溫范圍內沒有柱流失，耐腐蝕性高。本專利技術提供的毛細管色譜柱其多孔聚合物固定相種類可調范圍廣，更是極大滿足了不同種類的分析應用需求，提高了分離方法的重現性和色譜柱的使用壽命。6、本專利技術所得中空毛細管氣相色譜柱經分離性能測試，從圖1可以看出液化氣樣品經色譜柱進行分離，其組分中的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱的制備方法，包括以下步驟：⑴先用1~3?mol/L?HF淋洗彈性石英毛細管柱內壁，再用清水淋洗所述彈性石英毛細管柱內壁3~4次，最后將淋洗過的所述彈性石英毛細管柱安裝在色譜儀器上，通氮氣吹掃，并加熱至200~300℃，保持4~6h，即得預處理的彈性石英毛細管柱；⑵配制聚合物微球種子懸浮液：將GDX聚合物納米微球分散在分散劑中，超聲攪拌分散30~60min，即得質量濃度為1.0%~5.0%的聚合物微球種子懸浮液；⑶在所述預處理的彈性石英毛細管柱的兩端分別接與其內徑相同的長度為2~5米的未涂層的彈性石英毛細管作為緩沖柱，然后利用彈性石英毛細管高壓涂敷裝置在0.4MPa壓力下用氮氣將所述聚合物微球種子懸浮液壓入所述預處理的彈性石英毛細管柱中，使其涂敷層的厚度為0.1~5um，即得內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱；⑷配制聚合反應單體懸浮液：將10~30mL質量比為1g：1g的液態的二乙烯基苯與苯乙烯聚合反應單體混合物，溶解在致孔劑的溶液中，配制成質量濃度為0.1~15%的懸浮液，超聲分散10~60min，即得聚合反應單體懸浮液；⑸將所述聚合反應單體懸浮液與交聯劑按1?g：0.5~2?g的比例混合均勻，即得穩定的懸浮液；⑹利用所述彈性石英毛細管高壓涂敷裝置，將所述穩定的懸浮液用氮氣在0.4MPa高壓下壓入所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱內，再以2.5m/s穩定的涂敷速度將液栓壓出所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱，將所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱的出口端封死，該內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱靜置在60~90℃的水浴中12~24h以便涂層沉積在所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱的內壁；繼續通0.4MPa的氮氣吹出分散劑、致孔劑和交聯劑，然后將濕的涂層用干燥氮氣在0.1MPa下慢慢吹干，使涂覆后的彈性石英毛細管柱內壁上生成白色的聚合物涂層，即得中空毛細管色譜柱；⑺將所述中空毛細管色譜柱接入氣相色譜儀器中，在60~90℃保持30~60min后，以5~10℃/min的速率升溫至160~250℃進行色譜柱老化處理，5~20小時后老化完成，即可進行色譜柱測試評價。...
【技術特征摘要】
1.GDX多孔聚合物系列中空毛細管氣相色譜柱的制備方法，包括以下步驟: ⑴先用廣3 mol/L HF淋洗彈性石英毛細管柱內壁，再用清水淋洗所述彈性石英毛細管柱內壁3~4次，最后將淋洗過的所述彈性石英毛細管柱安裝在色譜儀器上，通氮氣吹掃，并加熱至20(T300°C，保持4~6h，即得預處理的彈性石英毛細管柱； ⑵配制聚合物微球種子懸浮液:將GDX聚合物納米微球分散在分散劑中，超聲攪拌分散3(T60min，即得質量濃度為1.0%~5.0%的聚合物微球種子懸浮液； ⑶在所述預處理的彈性石英毛細管柱的兩端分別接與其內徑相同的長度為2飛米的未涂層的彈性石英毛細管作為緩沖柱，然后利用彈性石英毛細管高壓涂敷裝置在0.4MPa壓力下用氮氣將所述聚合物微球種子懸浮液壓入所述預處理的彈性石英毛細管柱中，使其涂敷層的厚度為0.1-5um,即得內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱； ⑷配制聚合反應單體懸浮液:將l(T30mL質量比為Ig:lg的液態的二乙烯基苯與苯乙烯聚合反應單體混合物，溶解在致孔劑的溶液中，配制成質量濃度為0.1-15%的懸浮液，超聲分散l(T60min，即得聚合反應單體懸浮液； (5)將所述聚合反應單體懸浮液與交聯劑按1g:0.5^2 g的比例混合均勻，即得穩定的懸浮液； (6)利用所述彈性石英毛細管高壓涂敷裝置，將所述穩定的懸浮液用氮氣在0.4MPa高壓下壓入所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱內，再以2.5m/s穩定的涂敷速度將液栓壓出所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱，將所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱的出口端封死，該內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱靜置在6(T90°C的水浴中1 2~24h以便涂層沉積在所述內壁涂有聚合物種子的彈性石英毛細管柱的內壁；繼續通0.4MPa的氮氣吹出分散劑、致孔劑和交聯劑，然后將濕的涂層用干燥氮氣在0.1MPa下慢慢吹干，使涂覆后的彈性石英毛細管柱內壁上生成白色的聚合物涂層，即...
【專利技術屬性】
技術研發人員：雷曉強，馬金嬋，景海生，
申請(專利權)人：雷曉強，
類型：發明
國別省市：甘肅;62
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