本發明專利技術公開一種農產品中痕量鉛的檢測方法，屬于食品安全檢測技術領域。本發明專利技術利用鉛與陽離子表面活性劑和偶氮染料形成有色三元絡合物，通過濁點萃取進行分離富集，用光度法進行含量測定；農產品中鉛利用超聲波加酸消解方式進行提取，再是利用脫色處理。本發明專利技術所述方法具有操作條件溫和、時間短、易實現現場操作的特點，與濁點萃取，實現農副產品重金屬鉛高靈敏、快速、簡便的檢測方法。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于食品安全檢測
。
技術介紹
重金屬元素會對生態環境和人體健康產生影響。重金屬一般以天然濃度廣泛存在于自然界中，但由于人類對重金屬的開采、冶煉、加工及商品制造活動日益增多，造成不少重金屬如鉛、鎘、鈷等進入大氣、水及土壤中，引起嚴重的環境污染和人體危害，因此準確檢測環境樣品中的重金屬元素變得日趨重要。重金屬鉛是一種重要的重金屬元素，其本身和化合物對人體各組織均有毒性，鉛中毒的危害主要表現在對神經系統、血液系統、心血管系統、骨骼系統等終身性的傷害上。由于鉛是不可降解的，它在環境中持久性存在，并且產生在動物和植物的毒性作用，鉛中毒的危害之嚴重，使得預防和檢測工作變得非常之重要，實現食品特別是農副產品重金屬快速檢測具有十分重要的意義。農副產品重金屬測定必須先進行消解，將重金屬變成離子形式。常見消解方法有酸消解法，需要高溫加熱；微波消解，需要高壓及專用微波消解儀。消解后的重金屬痕量元素的濃度通常非常低且基體干擾不能消除，因而測定前分離富集的樣品前處理技術顯得非常重要。傳統的對金屬離子的樣品前處理技術主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、雙水相萃取(ATPS)、濁點萃取(CPE)及分散液液微萃取(DLLME)。本 申請人:之前利用分散液液微萃取(DLLME)對廢水中的銅離子檢測進行過較深入的研究，已經取得了不錯的效果，并申請了專利技術專利，申請號(201110355491.8，)。本專利技術一是利用超聲波加酸消解方式，具有操作條件溫和，時間短，易實現了現場操作的特點；二是利用兩性離子表面活性劑為絡合劑與重金屬鉛、偶氮類染料形成有色三元配合物；三是利用濁點萃取，實現農副產品重金屬鉛高靈敏、快速、簡便的檢測方法，對食品安全、人體健康有重要的意義。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提供，在保證檢測準確度和靈敏度的同時，降低檢測成本，縮短檢測時間。本專利技術所述農產品中痕量鉛的檢測方法，具體包括以下步驟: (I)標準工作曲線制作 ①按每IOml鉛標準溶液中加入1.5^3.5mL的3_[N，N- 二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在鉛標準溶液中加入3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽和偶氮染料，然后用三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液調節PH為7.5，混合均勻后形成三元配合物，在混合之前，鉛標準溶液的濃度為KrSOOPgL'S-m，N-二甲基-[2-(2-甲基丙_2_烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽的濃度為1.0X10_2mol I/1，偶氮染料的濃度為1.0X10_4molL-1 ；②在步驟①得到的三元配合物中加入非離子表面活性劑和降濁點試劑，混合，加熱，得到混濁乳液； ③將步驟②得到的混濁乳液，離心，分相，含鉛絡合物有色溶液進入表面活性劑富集相，分離表面活性劑富集相，用光度法制作鉛工作曲線； (2)樣品測定 ①樣品處理:將待測樣品干燥、打碎、準確稱量，加入硝酸，放入超聲浴中，35~45°C超聲15~30min，離心，取上清液，備用； ②將上述制備的上清液加脫色劑，渦旋混合f2min，離心，取上清液，備用； ③重復步驟(1)中的①~③，不同在于將鉛標準液換為步驟②中得到的上清液，分離表面活性劑富集相，測定吸光度，并對照步驟(1)所得的線性回歸方程，計算出樣品中鉛的含量。本專利技術步驟(1)中所述的偶氮染料為誘惑紅、莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅中一種。本專利技術步驟(1)中所述的非離子表面活性劑為Triton X110、Triton Xl 14、AE0_9、Tergitol TMN 6 中的一 種，用量為 0.4 ~lmL/25mL。本專利技術步驟(1)中所述的加熱溫度為30~50°C，加熱時間為10~20min。本專利技術步驟(1)中所述的降濁點試劑為正辛醇、異辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨、氯化銨中的一種，用量為0.25~1.5g/25ml。本專利技術步驟(2)中所述的硝酸濃度為I~5 mo I L—1，用量為0.1-0.5g/10mL。本專利技術步驟(2)中所述的脫色劑為活性炭、硅藻土、硅膠、活性氧化鋁、殼聚糖中的一種，用量 0.1 ~0.5g/10mL。本專利技術步驟(1)或(2)中所述離心時間為3~10 min,離心轉速2000~5000 r/min。除非另有說明，本專利技術所采用的百分數均為重量百分數。本專利技術的有益效果: (1)利用超聲波加酸消解方式，具有操作條件溫和，時間短，易實現了現場操作的特點；二是；三是利用濁點萃取，實現農副產品重金屬鉛高靈敏、快速、簡便的檢測方法，富集倍數達90倍，不需要使用有機溶劑，綠色環保，檢測限可達I μ g/L ; (2)利用兩性離子表面活性劑為絡合劑與重金屬鉛、偶氮類染料形成有色三元配合物，與鉛常見共存離子Cu2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Mn2+等相同量時幾乎無干擾，方法具有很強的選擇性； (3)利用吸附脫色技術，消除樣品中有色物質對測定的干擾，大大提高了方法準確性和靈敏度； (4)利用濁點萃取技術對Pb-絡合劑-偶氮類染料形成有色三元配合物分離富集，消除了干擾，提高了檢測靈敏度。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術作進一步地說明，但本專利技術的保護范圍并不限于此。實施例1 用本實施例所述方法測定茶葉中鉛的含量，具體包括以下步驟。(I)標準工作曲線制作 ①分別取0.10,0.5、1.0,2.0,3.00,5.00,8.0OmL Pb2+ (lOOPg/mL)鉛標準液置于離心管中，加入1.0X 10_2 mo I L-1的3-[N, N- 二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽2.5 ml和1.0X 10_4 mo I L-1誘惑紅1.5 mL，加入三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液2mL，調節pH為7.5，稀釋至25mL，混合均勻，形成紅色三元配合物； ②將步驟①得到的溶液加入非離子表面活性劑TritonXllO 0.6mL及NaCl 0.5g，混合，在水浴50°C加熱15min，得到混濁乳液； ③將步驟②得到的混濁乳液，4000r/min離心4min，分相，含鉛絡合物紅色溶液進入表面活性劑富集相； ④分離表面活性劑富集相，在波長530nm下，測定吸光度，回歸方程、相關系數、相對標準偏差、回收率等見表1 ; 表1標準鉛的線性方程本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種農產品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）標準工作曲線制作①按每10mL鉛標準溶液中加入1.5~3.5mL的3?[N,N?二甲基?[2?(2?甲基丙?2?烯酰氧基)乙基]銨]丙烷?1?磺酸內鹽和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在鉛標準溶液中加入3?[N,N?二甲基?[2?(2?甲基丙?2?烯酰氧基)乙基]銨]丙烷?1?磺酸內鹽和偶氮染料，然后用三羥甲基氨基甲烷?鹽酸緩沖溶液調節pH為7.5，混合均勻后形成三元配合物，在混合之前，鉛標準溶液的濃度為10~800μg?L?1，3?[N,N?二甲基?[2?(2?甲基丙?2?烯酰氧基)乙基]銨]丙烷?1?磺酸內鹽的濃度為1.0×10?2?mol?L?1，偶氮染料的濃度為1.0×10?4?mol?L?1；②在步驟①得到的三元配合物中加入非離子表面活性劑和降濁點試劑，混合，加熱，得到混濁乳液；?③將步驟②得到的混濁乳液，離心，分相，含鉛絡合物有色溶液進入表面活性劑富集相，分離表面活性劑富集相，用光度法制作鉛工作曲線；（2）樣品測定①樣品處理：將待測樣品干燥、打碎、準確稱量，加入硝酸，放入超聲浴中，35~45℃超聲15~30min，離心，取上清液，備用；②將上述制備的上清液加脫色劑，渦旋混合1~2min，離心，取上清液，備用；③重復步驟（1）中的①~③，不同在于將鉛標準液換為步驟（2）中②得到的上清液，分離表面活性劑富集相，測定吸光度，并對照步驟（1）所得的線性回歸方程，計算出樣品中鉛的含量。...
【技術特征摘要】
1.一種農產品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟: (1)標準工作曲線制作 ①按每IOmL鉛標準溶液中加入1.5^3.5mL的3_[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽和0.5^2.0mL偶氮染料的比例在鉛標準溶液中加入3- [N，N- 二甲基-[2- (2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽和偶氮染料，然后用三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液調節PH為7.5，混合均勻后形成三元配合物，在混合之前，鉛標準溶液的濃度為KrSOOPgL'S-m，N-二甲基-[2-(2-甲基丙_2_烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內鹽的濃度為1.0X10_2mol I/1，偶氮染料的濃度為1.0X10_4molL-1 ； ②在步驟①得到的三元配合物中加入非離子表面活性劑和降濁點試劑，混合，加熱，得到混濁乳液； ③將步驟②得到的混濁乳液，離心，分相，含鉛絡合物有色溶液進入表面活性劑富集相，分離表面活性劑富集相，用光度法制作鉛工作曲線； (2)樣品測定 ①樣品處理:將待測樣品干燥、打碎、準確稱量，加入硝酸，放入超聲浴中，35~45°C超聲15~30min，離心，取上清液，備用； ②將上述制備的上 清液加脫色劑，渦旋混合f2min，離心，取上清液，備用； ③重復步驟(1)中的①~③，不同在于將鉛標準液換為步驟(2)中②得到的上清液，分離表面活性劑富集相，測定...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊亞玲，焦揚，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：云南;53
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。