本發明專利技術公開了一種低損耗多層陶瓷電容器介質材料，以BaTiO3粉體為基料，在此基礎上，外加質量百分比為0.4～0.6％的MnCO3；0.6～1.8％的(NiO)1-x(NbO2.5)x，其中x＝0.6～0.8；0.5～3.0％的CaZrO3及4～7％的玻璃助熔劑；所述(NiO)1-x(NbO2.5)x化合物，是將NiO和Nb2O5按摩爾比1-x：x/2，其中x＝0.6～0.8合成。本發明專利技術通過碳酸錳的添加，可有效改善了陶瓷微觀結構，提升了陶瓷的介電性能，降低了介電損耗，室溫損耗值達到0.5％以下(tanδ<0.5％)；本發明專利技術具有優良的介電性能：在-55℃～150℃溫區內，電容量變化率在±15％以內，且具有較高的室溫介電常數(～2700)。
【技術實現步驟摘要】
一種低損耗多層陶瓷電容器介質材料
本專利技術屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體涉及一種低損耗且具有溫度穩定性的X8R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法
技術介紹
片式多層陶瓷電容器(Multilayer Ceramic Capacitor,簡稱MLCC)作為基礎電子元器件，除在智能手機、平板電腦、廣播電視、移動通信、家用計算機、家用電器、測量儀器、醫療設備等民用產品及消費電子中普遍使用外，在航空航天、坦克電子、軍用移動通訊、武器彈頭控制和軍事信號監控等軍用電子設備以及石油勘探等行業都具有相當廣泛的應用。鈦酸鋇(BaTiO3)基溫度穩定型MLCC用介質材料因其對環境無害，一直是研究的熱點，目前使用最多的是EIA X7R(-55°C~125°C，AC/C25r^ ±15% )介質材料。隨著MLCC的飛速發展，對MLCC用介質材料的研究提出了更高的要求，即在更高溫度環境中依然保持穩定的介電性能，如在夏天，汽車發動機艙內的溫度會達到130°C以上，此時，X7R型介質材料就很難滿足實際需要。因此，X8R(-55°C~150°C，AC/C25r^ ±15% )型MLCC用介質材料的研制，具有十分重要的實際意義。但在該工作溫區范圍內，該系列陶瓷電容器介質容量變化率雖能達到X8R的要求，但其室溫介電損耗仍在1%以上，影響元器件的使用壽命和穩定性，制約其在某些方面的應用，如低損耗E MI濾波多層陶瓷電容器，因此降低陶瓷電容器的損耗，成為提升電容器性能的關鍵。
技術實現思路
本專利技術的目的，在于克服現有技術的陶瓷電容器介質的容量變化率雖能達到X8R的要求，但其介電損耗仍在I %以上，不能完全適應某些特殊場合需要的缺陷，提供一種低損耗(tanS <0.5%)且具有較高介電常數的中溫燒結X8R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法。本本專利技術通過如下技術方案予以實現。一種低損耗多層陶瓷電容器介質材料，以BaTiO3粉體為基料，在此基礎上，外加質量百分比為 0.4 ~0.6% 的 MnCO3 ；0.6 ~1.8% 的(NiO) (NbO2.5)x，其中 x = 0.6 ~0.8 ;0.5~3.0 %的CaZrO3及4~7 %的玻璃助熔劑；所述(NiO) & (NbO2.5) x化合物，是將NiO和Nb2O5按摩爾比l_x:x/2，其中x = 0.6~0.8合成；所述CaZrO3由CaCO3和ZrO2按摩爾比1:1合成；所述玻璃助熔劑的原料組分及其質量百分比含量為:17%的Ti02、34%的Η3Β03、26% 的 ZnO 和 23% Bi2O3 ；該低損耗多層陶瓷電容器介質材料的制備方法，具有如下步驟:(I)合成(NiO)1-X (NbO2Jx 化合物，其中 X = 0.6 ~0.8將NiO、Nb2O5按摩爾比1-x:x/2，其中x = 0.6~0.8配料，原料與去離子水混合后球磨4小時，于120°C烘干、過40目分樣篩，于1000°C煅燒，再二次球磨6小時，烘干、過80 目分樣篩，制得(NiO) & (NbO2.5)x，其中 X = 0.6 ~0.8;(2)合成 CaZrO3將CaC03、Zr02按摩爾比1:1配料，原料與去離子水混合后球磨4小時，于120°C烘干、過40目分樣篩，于1000 0C煅燒，制得CaZrO3 ；(3)合成玻璃助熔劑按質量百分比，將17 %的Ti02、34%的Η3Β03、26 %的ZnO和23 %的Bi2O3充分混合、熔融、淬冷、磨細、過200目分樣篩，制得玻璃助熔劑；(4)以BaTiO^t為基料，在其中添加下述質量百分比的成分:0.4~0.6%的MnCO3,0.6 ~1.8% 的(NiO) (NbO2 5)x，其中 x = 0.6 ~0.8 ；0.5 ~3.0% 的 CaZrO3 和 4 ~7%的玻璃助熔劑，將所配原料與去離子水混合后球磨4~8小時，烘干后加入質量百分比為7%的粘結劑，過80目分樣篩造粒；(5)將步驟(4)的造粒粉料壓制成生坯，經排膠后，于1150°C燒結，保溫3小時，制得低損耗多層陶瓷電容器介質材料。所述MnCO3的優選添加量為0.5wt%。所述步驟(5)的生還為Φ15Χ1~1.3mm的圓片生還。所述步驟(5)的生坯經3.5小時升溫至550°C排膠，再經I小時升至1150°C燒結，保溫3小時。本專利技術的有益效果如下:1.本專利技術的多層陶瓷電容器介質材料通過碳酸錳的添加，可有效改善陶瓷微觀結構，提升陶瓷的介電性能，降低介電損耗，室溫損耗值達到0.5%以下(tanS〈0.5%)；2.本專利技術的多層陶瓷電容器介質材料具有優良的介電性能:在-55°C~150°C溫區內，電容量變化率在±15%以內，且具有較高的室溫介電常數(~2700)。【具體實施方式】以下將結合具體實施例對本專利技術作進一步的詳細描述。實施例1首先，用電子天平稱量分析純級(≤99% )的2.2410g NiO和9.3033g Nb2O5,混合，以去離子水作為球磨介質，球磨4小時后于120°C烘干，過40目分樣篩，于1000°C煅燒得到(Ni0)Q.3(Nb02.5)Q.7化合物，再二次球磨6小時，于120°C烘干，過80目分樣篩備用；再將22.3291g CaCO3和27.5114g ZrO2混合，以去離子水作為球磨介質,球磨4小時后于120°C烘干、過40目分樣篩，于1000°C煅燒，制得CaZrO3 ；再將17g Ti02、34g H3B03、26g ZnO 和 23g Bi2O3 充分混合、熔融、淬冷、磨細、過 200目分樣篩，制得玻璃助熔劑。將50g BaTi03、0.25g MnCO3>0.45g (NiO) ?.3 (NbO2.5)。7、0.5g CaZrO3 和 2.5g 玻璃助熔劑與去離子水混合后球磨4小時，烘干后外加質量百分比為7%的石蠟，過80目分樣篩造粒。成型與燒結:(I)將造粒后的粉料在3MPa下壓制成Φ 15X 1.2mm的圓片生坯，經3.5小時升溫至550°C排膠，再經I小時升至1150°C燒結，保溫3小時，制得低損耗多層陶瓷電容器介質材料。在所得制品上下表面均勻涂覆銀漿，經850°C燒滲制備電極，制得待測樣品，測試介電性能及TC特性。實施例1-5的具體原料配比詳見表1，實施例2-5的其它制作工藝同于實施例1。表1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種低損耗多層陶瓷電容器介質材料，以BaTiO3粉體為基料，在此基礎上，外加質量百分比為0.4～0.6％的MnCO3；0.6～1.8％的(NiO)1?x(NbO2.5)x，其中x＝0.6～0.8；0.5～3.0％的CaZrO3及4～7％的玻璃助熔劑；所述(NiO)1?x(NbO2.5)x化合物，是將NiO和Nb2O5按摩爾比1?x：x/2，其中x＝0.6～0.8合成；所述CaZrO3由CaCO3和ZrO2按摩爾比1∶1合成；所述玻璃助熔劑的原料組分及其質量百分比含量為：17％的TiO2、34％的H3BO3、26％的ZnO和23％Bi2O3；該低損耗多層陶瓷電容器介質材料的制備方法，具有如下步驟：(1)合成(NiO)1?x(NbO2.5)x化合物，其中x＝0.6～0.8將NiO、Nb2O5按摩爾比1?x：x/2，其中x＝0.6～0.8配料，原料與去離子水混合后球磨4小時，于120℃烘干、過40目分樣篩，于1000℃煅燒，制得(NiO)1?x(NbO2.5)x，其中x＝0.6～0.8；再二次球磨6小時，烘干、過80目分樣篩，(2)合成CaZrO3將CaCO3、ZrO2按摩爾比1:1配料，原料與去離子水混合后球磨4小時，于120℃烘干、過40目分樣篩，于1000℃煅燒，制得CaZrO3；(3)合成玻璃助熔劑按質量百分比，將17％的TiO2、34％的H3BO3、26％的ZnO和23％的Bi2O3充分混合、熔融、淬冷、磨細、過200目分樣篩，制得玻璃助熔劑；(4)以BaTiO3作為基料，在其中添加下述質量百分比的成分：0.4～0.6％的MnCO3，0.6～1.8％的(NiO)1?x(NbO2.5)x，其中x＝0.6～0.8；0.5～3.0％的CaZrO3和4～7％的玻璃助熔劑，將所配原料與去離子水混合后球磨4～8小時，烘干后加入質量百分比為7％的粘結劑，過80目分樣篩造粒；(5)將步驟(4)的造粒粉料壓制成生坯，經排膠后，于1150℃燒結，保溫3小時，制得低損耗多層陶瓷電容器介質材料。...
【技術特征摘要】
1.一種低損耗多層陶瓷電容器介質材料，以BaTiO3粉體為基料，在此基礎上，外加質量百分比為 0.4 ~0.6% 的 MnCO3 ；0.6 ~1.8% 的(NiO) (NbO2.5)x，其中 x = 0.6 ~0.8 ;0.5~3.0 %的CaZrO3及4~7 %的玻璃助熔劑； 所述(NiOLx (NbO2Jx化合物，是將NiO和Nb2O5按摩爾比1-x:x/2，其中x = 0.6~0.8合成； 所述CaZrO3由CaCO3和ZrO2按摩爾比1:1合成； 所述玻璃助熔劑的原料組分及其質量百分比含量為:17%的Ti02、34^^H3B03、26%的 ZnO 和 23% Bi2O3 ； 該低損耗多層陶瓷電容器介質材料的制備方法，具有如下步驟: (1)合成(NiO)1-X(NbC)2Jx化合物，其中 X = 0.6 ~0.8 將NiO、Nb2O5按摩爾 比1-χ:x/2,其中x = 0.6~0.8配料,原料與去離子水混合后球磨4小時，于120°C烘干、過40目分樣篩，于1000°C煅燒，制得(NiO) ^ (Nb02.5) x，其中x =0.6~0.8 ;再二次球磨6小時,烘干、過80目分樣篩，(2)合成CaZrO3 將CaC03、ZrO2按摩爾比1:1配料，原料與去離子水混合后球磨4小時，于120°C...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李玲霞，柳亞然，于經洋，張寧，陳俊曉，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：天津;12
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