一種SiCO微米陶瓷球的制備方法技術

一種SiCO微米陶瓷球的制備方法，涉及一種微米陶瓷。將0.8g模板劑F127溶解在5ml二甲苯溶液中，攪拌后，得混合液A；將0.8g的陶瓷先驅體聚乙烯基硅氮烷溶解在5ml乙醇中，加入0.032g的熱交聯劑過氧化二異丙苯，攪拌后，得混合液B；將混合液A和混合液B混合，攪拌后，混合液C；將混合液C倒在聚四氟乙烯盤上，在70℃的烘箱中保溫，再在130℃交聯，變為淡黃色透明薄膜，取出后脫膜，然后在惰性氣氛中熱解薄膜，在薄膜表面獲得SiCO微米陶瓷球。制備的SiCO微米陶瓷球的直徑在0.5～1μm之間，且穩定性好。在復合材料以及高溫器件設計等領域應用。設備投資少，操作容易，工藝簡單，重復性好。

【技術實現步驟摘要】
—種SiCO微米陶瓷球的制備方法
本專利技術涉及一種微米陶瓷，尤其是涉及。
技術介紹
微納級結構制備是當前應用領域的難點和熱點。嵌段共聚物的自組裝技術作為一種很有潛力的自下而上的有序結構組裝方法，近20年來已成為納米制備
的熱點之一。嵌段 共聚物由熱力學上互不相容的鏈段通過化學鍵連接而成，這種結構特點導致嵌段共聚物只能發生微觀相分離，在介觀尺度上形成豐富多彩的有序相形態。這些微觀有序相形態具有良好的可調控性及相對容易的制備方法，通過改變嵌段共聚物的組成、鏈長、施加外場或改變制備方法等可以使嵌段共聚物通過自組裝產生各種高度有序的微觀形態。嵌段共聚物在有機高分子和電化學領域等已經得到廣泛的研究及重視，中國專利CN101914191A公開一種多金屬氧酸鹽一聚合物雜化嵌段共聚物納米管的制備方法。中國專利CN101244818公開一種以聚氨酯海綿為骨架支體，以非離子型表面活性劑為結構導向劑，以高分子前驅體為碳源，以無機硅源等為添加劑，經高溫熱聚和碳化，制備具有有序連續介孔孔道、高比表面積、大孔體積的介孔高分子、碳材料和復合材料。中國專利CN101059472公開一種水相中組裝嵌段共聚物制備金納米陣列電極的方法，通過在水相中組裝聚四乙烯基吡啶-聚苯乙烯嵌段共聚物，利用陽離子膠束與帶負電荷的金納米粒子間的靜電作用制備金納米陣列電極。該制作方法快速簡便，不引入有機溶劑，電極表面可以更新重復使用，降低了成本。雖然嵌段共聚物的自組裝技術作為一種很有潛力的有序結構組裝方法，然而將其應用在無機方面卻還是一個較新的領域。中國專利CN103073297A公開一種制備過程簡單，可以高效地制備SiCO納米球的方法。而SiCO微米陶瓷十字架的制備還未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供。本專利技術包括以下步驟:I)將0.8g模板劑F127 (ΡΕ0106-ΡΡ070-ΡΕ0106)溶解在5ml 二甲苯溶液中，攪拌后，得混合液A ；2)將0.8g的陶瓷先驅體聚乙烯基硅氮烷溶解在5ml乙醇中，加入0.032g的熱交聯劑過氧化二異丙苯，攪拌后，得混合液B ；3)將混合液A和混合液B混合，攪拌后，混合液C ；4)將混合液C倒在聚四氟乙烯盤上，在70°C的烘箱中保溫，再在130°C交聯，變為淡黃色透明薄膜，取出后脫膜，然后在惰性氣氛中熱解薄膜，在薄膜表面獲得SiCO微米陶瓷球。在步驟I)中，所述溶解在5ml 二甲苯溶液中后，最好封口避光；所述攪拌的時間可為I~2h。在步驟2)中，所述加入0.032g的熱交聯劑過氧化二異丙苯后，最好封口避光；所述攪拌最好采用磁力攪拌I~2h。在步驟3)中，所述混合后，最好封口 ；所述攪拌的時間可為12~36h。在步驟4)中，所述保溫的時間可為24~96h ;所述交聯的時間可為30~50min ；所述熱解的程序可為:以l°c /min升至130°C保溫lh，以0.5°C /min升至300°C保溫3h，以0.50C /min升至400°C保溫3h，以0.5°C /min升至500°C并保溫4h，最后自然冷卻至室溫。本專利技術采用陶瓷先驅體聚乙烯基硅氮烷與模板劑F127 (PE0106-PP070-PE0106)在二甲苯與異丙醇的混合溶劑中共混，經共組裝后，在惰性氣氛中熱解制備SiCO微米陶瓷球。本專利技術提供的制備SiCO微米陶瓷球的方法具有以下優點:1)本 專利技術制備的SiCO微米陶瓷球的直徑在0.5~I μ m之間，且穩定性好。2)本專利技術制備的SiCO微米陶瓷球在復合材料以及高溫器件設計等領域有重要的應用價值。3)本專利技術采用聚乙烯基硅氮烷與模板劑F127 (PEOici6-PPO7c1-PEOici6)的共組裝的方法制備SiCO微米陶瓷球，其最大優點是設備投資少，操作容易，工藝流程較簡單，重復性好。【附圖說明】圖1是本專利技術實施例1所制備的SiCO微米陶瓷球的SEM照片(標尺為3 μ m)。圖2是本專利技術實施例1所制備的SiCO微米陶瓷球的SEM照片(標尺為I μ m)。【具體實施方式】下面通過實施例結合附圖對本專利技術做進一步說明。實施例1:將聚四氟乙烯盤用乙醇清洗并超聲，隨后放入烘箱中烘干備用。稱取0.Sg的F127溶于5ml的二甲苯的容器中并封口，攪拌Ih獲得混合液A。另一容器中加入0.8g的聚乙烯基娃氮燒及0.032g的過氧化二異丙苯,溶解在5ml乙醇中，并迅速封口，磁力攪拌Ih,得混合液B。隨后將兩容器中的溶液混合并迅速封口，容器避免光線照射，持續攪拌時間24h，獲得混合液C。將混合液C倒入50°C保溫的聚四氟乙烯盤中保溫48h，溶劑蒸發后獲得透明薄膜。將薄膜放入130°C的烘箱中熱交聯40min，薄膜從無色透明變為淡黃色，取出脫膜。脫膜后，將薄膜放置在石墨紙上。隨后，放入惰性氣體保護的管式爐中燒結。設置如下程序:溫度程序為，從室溫以1°C /min的升溫速率升至130°C并保溫lh，以0.50C /min的升溫速率升至300°C并保溫3h，以0.5°C的升溫速率升至400°C并保溫3h，以0.5°C /min的升溫速率升至500°C并保溫4h，最后自然冷卻至室溫。取出石墨紙，獲取黑色的薄膜樣品，在其表面獲得SiCO微米陶瓷球。如圖1和2所示，可以清楚觀察到SiCO微米陶瓷球。實施例2:將聚四氟乙烯盤用乙醇清洗并超聲，隨后放入烘箱中烘干備用。稱取0.Sg的F127溶于5ml的二甲苯的容器中并封口，攪拌2h獲得混合液A。另一容器中加入0.8g的聚乙烯基娃氮燒及0.032g的過氧化二異丙苯,溶解在5ml乙醇中，并迅速封口，磁力攪拌2h,得混合液B。隨后將兩容器中的溶液混合并迅速封口，容器避免光線照射，持續攪拌時間12h，獲得混合液C。將混合液C倒入50°C保溫的聚四氟乙烯盤中保溫48h，溶劑蒸發后獲得透明薄膜。將薄膜放入130°C的烘箱中熱交聯50min，薄膜從無色透明變為淡黃色，取出脫膜。脫膜后，將薄膜放置在石墨紙上。隨后，放入惰性氣體保護的管式爐中燒結。設置如下程序:溫度程序為，從室溫以1°C /min的升溫速率升至130°C并保溫lh，以0.50C /min的升溫速率升至300°C并保溫3h，以0.5°C的升溫速率升至400°C并保溫3h，以0.5°C /min的升溫速率升至500°C并保溫4h，最后自然冷卻至室溫。取出石墨紙，獲取黑色的薄膜樣品，在其表面獲得SiCO微米陶瓷球。實施例3:將聚四氟乙烯盤用乙醇清洗并超聲，隨后放入烘箱中烘干備用。稱取0.Sg的F127溶于5ml的二甲苯的容器中并封口，攪拌Ih獲得混合液A。另一容器中加入0.8g的聚乙烯基娃氮燒及0.032g的過氧化二異丙苯,溶解在5ml乙醇中，并迅速封口，磁力攪拌Ih,得混合液B。隨后將兩容器中的溶液混合并迅速封口，容器避免光線照射，持續攪拌時間12h，獲得混合液C。將混合液C倒入50°C保溫的聚四氟乙烯盤中保溫24h，溶劑蒸發后獲得透明薄膜。將薄膜放入130°C的烘箱中熱交聯50min，薄膜從無色透明變為淡黃色，取出脫膜。脫膜后，將薄膜放置在石墨紙上。隨后，放入惰性氣體保護的管式爐中燒結。設置如下程序:溫度程序為，從室溫以1°C /min的升溫速率升至130°C并保溫lh，以0.50C /min的升溫速率升至300°C本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種SiCO微米陶瓷球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1)將0.8g模板劑F127溶解在5ml二甲苯溶液中，攪拌后，得混合液A；2)將0.8g的陶瓷先驅體聚乙烯基硅氮烷溶解在5ml乙醇中，加入0.032g的熱交聯劑過氧化二異丙苯，攪拌后，得混合液B；3)將混合液A和混合液B混合，攪拌后，混合液C；4)將混合液C倒在聚四氟乙烯盤上，在70℃的烘箱中保溫，再在130℃交聯，變為淡黃色透明薄膜，取出后脫膜，然后在惰性氣氛中熱解薄膜，在薄膜表面獲得SiCO微米陶瓷球。

【技術特征摘要】
1.一種SiCO微米陶瓷球的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將0.8g模板劑F127溶解在5ml 二甲苯溶液中，攪拌后，得混合液A ； 2)將0.Sg的陶瓷先驅體聚乙烯基硅氮烷溶解在5ml乙醇中，加入0.032g的熱交聯劑過氧化二異丙苯，攪拌后，得混合液B ; 3)將混合液A和混合液B混合，攪拌后，混合液C； 4)將混合液C倒在聚四氟乙烯盤上，在70°C的烘箱中保溫，再在130°C交聯，變為淡黃色透明薄膜，取出后脫膜，然后在惰性氣氛中熱解薄膜，在薄膜表面獲得SiCO微米陶瓷球。2.如權利要求1所述一種SiCO微米陶瓷球的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述溶解在5ml 二甲苯溶液中后，封口避光。3.如權利要求1所述一種SiCO微米陶瓷球的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述攪拌的時間為I~2h。4.如權利要求1所述一種SiCO微米陶瓷球的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述加入0.032g的熱交聯劑過氧化二異丙苯后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：余煜璽，劉逾，羅珂，
申請(專利權)人：廈門大學，
類型：發明
國別省市：福建;35