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    一種酚類醚化的合成方法技術

    技術編號:10329106 閱讀:166 留言:0更新日期:2014-08-14 15:14
    本發明專利技術提供了一種酚類醚化的合成方法,包括以下步驟:將酚類物質、堿性催化劑以及碳酸二甲酯加入冷凝回流裝置中,將裝置放入微波遠紅外反應器中,加熱反應,然后5%NaOH溶液洗,水洗,分液,冰浴,過濾,重結晶,得目標產物。跟現有技術相比,本發明專利技術利用紅外-微波復合法達到酚類醚化,避免使用硫酸二甲酯這一高毒性物質,而且反應時間短、易操作,而且成本低廉,穩定高效,產率可達95%以上。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種有機合成方法,具體涉及。
    技術介紹
    酚類的醚化時使用的醚化劑,目前主要是硫酸二甲酯、強烷基化試劑以及碳酸二甲酯等三類物質,硫酸二甲酯是一較好的醚化劑,產品收率高,醚化過程也簡單易控制,但硫酸二甲酯是一高毒性物質,皮膚接觸或吸入均有嚴重危害,所以其采購極為不方便,同時,副產物中的硫酸,對設備腐蝕的嚴重,且難后處理;而強烷基化試劑,如碘甲烷,雖反應活性高,但毒性大,且價格高;碳酸二甲酯相比較以上甲基化試劑,毒性小,而且可被生物降解,是硫酸二甲酯及碘甲烷的理想代替品,但由于碳酸二甲酯甲基化反應溫度在150°C,而它的沸點只有90°C,因此常壓下很難進行甲基化反應。目前利用碳酸二甲酯與酚類合成醚的反應中,主要有:1)在液相或氣相條件下使用相轉移催化劑來進行,雖然反應條件溫和,但存在產物和催化劑分離困難、收率低下等問題;2)采用高溫高壓,此方法不僅對反應的設備要求高,而且收率較低;3)微波法,雖收率較高,但由于采用的是單一波源,因此在進行微波反應前,還需先加熱到所需反應溫度,增加反應時間和操作難度。
    技術實現思路
    為解決上述技 術問題,本專利技術提供了一種微波-紅外復合法酚類醚化合成方法,其不僅反應時間短、易操作,而且成本低廉,穩定高效。本專利技術提供的,包括以下步驟:將酚類物質、堿性催化劑以及碳酸二甲酯加入冷凝回流裝置中,將裝置放入微波遠紅外反應器中,加熱,反應一定時間,取出,然后5% NaOH溶液洗,水洗、分液,冰浴,過濾,重結晶,得目標產物。所述酚類物質、堿性催化劑以及碳酸二甲酯的物質的量之比為1:0.1:1~1.2。所述酚類物質為苯酚、萘酚或對甲基鄰硝基苯酚任意一種;所述的堿性催化劑為碳酸鉀、1,8- 二氮雜二環十一碳-7-烯、分子篩中的一種或幾種混合物;所述分子篩為堿金屬交換的Y型分子篩(NaY、KY)。所述微波遠紅外反應器的功率為400~1000W。所述反應時間為8~IOmin。本專利技術采用的微波-紅外復合光源可使反應物在內、外部同時加熱升溫,減小升溫時間,同時在催化劑的作用下,采用復合波源,使反應物在多波段光源下接受輻射,加快了反應速率。跟現有技術相比,本專利技術利用微波-紅外復合法達到酚類醚化,避免使用硫酸二甲酯這一高毒性物質,而且反應時間短、易操作,而且成本低廉,穩定高效,產率可達95%以上。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術作進一步地說明。實施例1于250毫升的具回流冷凝裝置的反應瓶中加入苯酚0.2mol,碳酸鉀0.02mol,碳酸二甲酯0.24mol,攪拌混合后,置于微波遠程紅外反應器中,在功率400W下加熱85°C反應IOmin0蒸出甲醇,5% NaOH水溶液洗,水洗,分液,冰浴,過濾,重結晶,得目標產物。產物收率達98%。實施例2于250毫升的具回流冷凝裝置的反應瓶中加入對甲基鄰硝基苯酚0.2mol, I, 8_ 二氮雜二環十一碳-7-烯0.02mol,碳酸二甲酯0.24mol,攪拌混合后,置于微波遠程紅外反應器中,在功率1000W下加熱85°C反應8min。蒸出甲醇,5% NaOH溶液洗,水洗,分液,冰浴,過濾,重結晶,得目標產物。產物收率達99%。實施例3于250毫升的具回流冷凝裝置的反應瓶中加入萘酚0.2mol, NaY型分子篩0.02mol,碳酸二甲酯0.24mol,攪拌混合后,置于微波遠程紅外反應器中,在功率800W下加熱反應lOmin。蒸出甲醇,5%NaOH溶液洗,水洗,分液,冰浴,過濾,重結晶,得目標產物。產物收率達95%。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種酚類醚化的合成方法。其特征在于,包括以下步驟:將酚類物質、堿性催化劑以及碳酸二甲酯加入冷凝回流裝置中,將裝置放入微波遠紅外反應器中,加熱反應,然后5%NaOH溶液洗,水洗、分液,冰浴,過濾,重結晶,得目標產物。

    【技術特征摘要】
    1.一種酚類醚化的合成方法。其特征在于,包括以下步驟: 將酚類物質、堿性催化劑以及碳酸二甲酯加入冷凝回流裝置中,將裝置放入微波遠紅外反應器中,加熱反應,然后5% NaOH溶液洗,水洗、分液,冰浴,過濾,重結晶,得目標產物。2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述酚類物質、堿性催化劑以及碳酸二甲酯的物質的量之比為1:0.1:1~1.2。3.根據權利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述酚類物質為苯酚、萘酚...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:李超孟帥帥牛康康
    申請(專利權)人:蕪湖職業技術學院
    類型:發明
    國別省市:安徽;34

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