一種溶膠法制備納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的方法技術

本發明專利技術公開了一種溶膠法制備納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的方法，屬于復合材料的制備領域。其以銅、鋁的可溶性鹽類或者加配碳納米管為原料配置成溶膠，將溶膠在噴霧干燥劑下噴霧造粒得到納米級別的混合粉末，將混合粉末在無氧氣氛500℃~700℃下煅燒得到黑色粉體，將黑色粉體在氫氣氣氛300℃~600℃下還原得到納米氧化鋁/碳納米管和銅的復合粉末，將復合粉末等靜壓成型后在氫氣氣氛，800℃~1100℃下燒結，得到納米氧化鋁在0.1~3wt%的彌散強化銅基復合材料。本方法可獲得致密化程度高、彌散相分布均勻的銅基復合材料，且工藝簡單、生產效率高，可用于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】
一種溶膠法制備納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的方法
本專利技術屬于復合材料的制備領域，特別涉及一種溶膠法制備納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的方法。
技術介紹
在銅基體中添加增強體來制備出銅基復合材料既保持了銅的高導電性、高導熱性及良好的延展性等優點，又彌補了銅的硬度和屈服強度較低、抗熔焊性差等不足，使得銅基復合材料在電力、電工、機械制造等諸多領域得到廣泛應用。為了提高銅基復合材料的室溫和高溫下的力學性能，同時保留銅材料本身的優異物理性能，銅基體中引入的增強體必須在高溫下具有良好的化學穩定性，在銅基復合材料的制備和使用過程中無明顯的結構和性能變化。目前，常見的增強體材料有：①氧化鋁纖維、碳纖維或硼纖維等纖維類增強體；②氧化物（Al2O3、BeO2）晶須、非氧化物（SiC、N4）晶須和金屬（如Cu、Fe、Ni、Cr等）晶須等晶須類增強體；③氧化物、碳化物、氮化物、硼化物（如Al2O3、ZrO2、SiC、WC、TiC、AlN、Si3N4、TiB2等）陶瓷類顆粒增強體和石墨、金屬間化合物（FeAl、MoSi2等顆粒）、金屬材料（W、Mo等）顆粒類增強體。目前，國內外商業化生產銅基復合材料最為普遍的是氧化鋁彌散強化銅基復合材料，其工藝主要是采用內氧法和機械合金化法。然而內氧法由于其工藝復雜，周期長，成本高，氧氣量和氧化時間難以控制，對設備和工藝控制要求極為嚴格，同時滯留在銅基復合材料內部的氧化劑難以完全消除，容易造成裂紋、空洞、雜質等組織缺陷對材料的性能產生一定的影響。機械合金化法則由于強化相粒度不夠細、粒徑分布廣、雜質容易混入、難以混合均勻等缺點而受到限制。同時，碳納米管由于其特殊的結構而成為銅基復合材料的一種理想增強體，但碳納米管增強銅基復合材料中仍然存在著許多問題，其中最主要的是分散均勻性問題。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種能獲得彌散相粒徑小，大小均勻，分布狀態最佳的納米氧化鋁增強銅基復合材料的制備方法，可制造出彌散相均勻分布，綜合性能優異的納米級銅基復合材料，同時，能有效解決碳納米管在銅基復合材料中的均勻分散性問題。為解決上述技術問題，本專利技術的技術解決方案是：一種溶膠法制備納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的方法，其具體步驟如下：（1）將銅離子Cu2+和鋁離子Al3+的可溶性鹽溶液按照0.1~3wt%氧化鋁Al2O3、95~99.9%wt銅Cu的比例添加到去離子水中配置成相應的混合溶液；（2）將0~2wt%混酸純化處理后的碳納米管CNTs添加到步驟（1）的混合溶液中，超聲處理0.5~3小時，獲得溶膠；（3）將步驟（2）的溶膠在噴霧干燥機下進行噴霧造粒，獲得納米級別的混合粉末；（4）將步驟（3）得到的混合粉末在無氧氣氛，500℃~700℃溫度下煅燒，煅燒時間為0.5~3小時得到黑色粉體；（5）將煅燒后的黑色粉體在氫氣氣氛，300℃~600℃溫度下還原，還原時間為2~6小時，得到納米氧化鋁和銅或者納米氧化鋁、碳納米管和銅的復合粉末；（6）將步驟（5）得到的復合粉末在100~300MPa壓力下進行等靜壓壓制，保壓時間為2~10分鐘，得到壓坯；（7）將步驟（6）獲得的壓坯在氫氣氣氛，800℃~1100℃溫度下燒結1~3小時，得到納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料。所述的銅離子Cu2+或鋁離子Al3+的可溶性鹽類為氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或兩種或多種。所述的0~2wt%混酸純化處理后的碳納米管CNTs為CNTs經體積比H2SO4：HNO3為1:3的混酸純化，再經洗滌、過濾、干燥處理。所述碳納米管的平均直徑為40~60nm，平均長度為5~15μm。采用上述方案后，本專利技術以銅、鋁的可溶性鹽類為原料，或者可進一步添加碳納米管，并按照溶膠制備→噴霧造粒→煅燒→還原→壓制成型→氣氛燒結→得到納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的工藝流程，可以制得綜合性能優異的銅基復合材料。具體而言，本專利技術的有益效果在于：（1）工藝簡單、生產效率高，可用于工業化生產；（2）可獲得致密化程度高且彌散相分布均勻的銅基復合材料；（3）產品無需進行擠壓，即可獲得良好的綜合性能。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步詳述。對原材料的化學成分要求如下：藥品名稱分子量純度等級九水合硝酸鋁375.13分析純AR三水合硝酸銅241.60分析純AR十八水硫酸鋁666.43分析純AR二水合氯化銅170.48分析純AR實施例1：0.1wt%Al2O3彌散強化銅基復合材料按照Al2O3在彌散強化銅基復合材料中的質量分數為0.1%的配比，分別稱取九水合硝酸鋁、三水合硝酸銅為0.7358g、379.7929g添加到適量去離子水中，不斷攪拌，使其完全溶解，得到混合溶液。之后超聲處理1小時，獲得溶膠，將溶膠在噴霧干燥機下噴霧造粒，得到納米級別的混合粉末。混合粉末先在氮氣氣氛，600℃溫度下煅燒3小時得到黑色粉體；再將黑色粉體在氫氣氣氛，450℃溫度下還原3小時，得到納米氧化鋁和銅的復合粉末；將復合粉末在250MPa壓力下進行等靜壓壓制，保壓時間為5分鐘，得到壓坯；將壓坯在氫氣氣氛，1050℃溫度下燒結1.5小時，完成后隨爐冷卻至室溫，得到納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料。實施例2：0.6wt%Al2O3彌散強化銅基復合材料按照Al2O3在彌散強化銅基復合材料中的質量分數為0.6%的配比，分別稱取十八水硫酸鋁、三水合硝酸銅為3.9217g、377.8920g添加到適量去離子水中，不斷攪拌，使其完全溶解，得到混合溶液。之后超聲處理1小時，獲得溶膠，將溶膠在噴霧干燥機下噴霧造粒，得到納米級別的混合粉末。混合粉末先在氮氣氣氛，550℃溫度下煅燒2.5小時得到黑色粉體；再將黑色粉體在氫氣氣氛，500℃溫度下還原3小時，得到納米氧化鋁和銅的復合粉末；將復合粉末在250MPa壓力下進行等靜壓壓制，保壓時間為5分鐘，得到壓坯；將壓坯在氫氣氣氛，1000℃溫度下燒結2小時，完成后隨爐冷卻至室溫，得到納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料。實施例3：3.0wt%Al2O3彌散強化銅基復合材料按照Al2O3在彌散強化銅基復合材料中的質量分數為3.0%的配比，分別稱取十八水硫酸鋁、三水合硝酸銅為19.6086g、368.7679g添加到適量去離子水中，不斷攪拌，使其完全溶解，得到混合溶液。之后超聲處理1小時，獲得溶膠，將溶膠在噴霧干燥機下噴霧造粒，得到納米級別的混合粉末。混合粉末先在氮氣氣氛，550℃溫度下煅燒2.5小時得到黑色粉體；再將黑色粉體在氫氣氣氛，500℃溫度下還原3小時，得到納米氧化鋁和銅的復合粉末；將復合粉末在250MPa壓力下進行等靜壓壓制，保壓時間為5分鐘，得到壓坯；將壓坯在氫氣氣氛，1000℃溫度下燒結2.5小時，完成后隨爐冷卻至室溫，得到納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料。實施例4：0.1wt%Al2O3和0.1wt%CNTs彌散強化銅基復合材料按照Al2O3在彌散強化銅基復合材料中的質量分數為0.1%的配比，分別稱取九水合硝酸鋁、三水合硝酸銅為0.7358g、379.4127g添加到適量去離子水中，不斷攪拌，使其完全溶解，得到混合溶液。將0.1g混酸純化處理后的碳納米管添加到混合溶液中，超聲處理1小時，獲得溶膠，將溶膠在噴霧干燥機下噴霧造粒，得到納米級別的混合本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種溶膠法制備納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于具體步驟如下：（1）將銅離子Cu2+和鋁離子Al3+的可溶性鹽溶液按照0.1~3wt%氧化鋁Al2O3、95~99.9%wt銅Cu的比例添加到去離子水中配置成相應的混合溶液；（2）將0~2wt%混酸純化處理后的碳納米管CNTs添加到步驟（1）的混合溶液中，超聲處理0.5~3小時，獲得溶膠；（3）將步驟（2）的溶膠在噴霧干燥機下進行噴霧造粒，獲得納米級別的混合粉末；（4）將步驟（3）得到的混合粉末在無氧氣氛，500℃~700℃溫度下煅燒，煅燒時間為0.5~3小時得到黑色粉體；（5）將煅燒后的黑色粉體在氫氣氣氛，300℃~600℃溫度下還原，還原時間為2~6小時，得到納米氧化鋁和銅或者納米氧化鋁、碳納米管和銅的復合粉末；（6）將步驟（5）得到的復合粉末在100~300MPa壓力下進行等靜壓壓制，保壓時間為2~10分鐘，得到壓坯；（7）將步驟（6）獲得的壓坯在氫氣氣氛，800℃~1100℃溫度下燒結1~3小時，得到納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種溶膠法制備納米氧化鋁彌散強化銅基復合材料的方法，其特征在于具體步驟如下：（1）將銅離子Cu2+和鋁離子Al3+的可溶性鹽溶液按照0.1~3wt%氧化鋁Al2O3、95~99.9%wt銅Cu的比例添加到去離子水中配置成相應的混合溶液；（2）將0~2wt%混酸純化處理后的碳納米管CNTs添加到步驟（1）的混合溶液中，超聲處理0.5~3小時，獲得溶膠；（3）將步驟（2）的溶膠在噴霧干燥機下進行噴霧造粒，獲得納米級別的混合粉末；（4）將步驟（3）得到的混合粉末在無氧氣氛，500℃~700℃溫度下煅燒，煅燒時間為0.5~3小時得到黑色粉體；（5）將煅燒后的黑色粉體在氫氣氣氛，300℃~600℃溫度下還原，還原時間為2~6小時，得到納米氧化鋁和銅或者納米氧化鋁、碳納米管和銅的復合粉末；（6）將步驟（5）得到的復合粉末在100~30...

【專利技術屬性】
技術研發人員：許龍山，吳玉蓉，胡柏新，陳鵬昇，鄭雯穎，
申請(專利權)人：廈門理工學院，
類型：發明
國別省市：福建;35