一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法技術

一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，本發明專利技術涉及助催化劑的制備方法。本發明專利技術要解決現有技術存在制備Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝復雜，耗時長，且催化制氧速率低的問題。方法：一、稱量；二、混合；三、照射，洗滌，干燥。本發明專利技術方法的工藝簡單、操作便捷，簡化了Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝，節約了時間。本發明專利技術用于制備附載磷酸鈷助催化劑。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】，本專利技術涉及助催化劑的制備方法。本專利技術要解決現有技術存在制備Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝復雜，耗時長，且催化制氧速率低的問題。方法：一、稱量；二、混合；三、照射，洗滌，干燥。本專利技術方法的工藝簡單、操作便捷，簡化了Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝，節約了時間。本專利技術用于制備附載磷酸鈷助催化劑?！緦＠f明】
本專利技術涉及助催化劑的制備方法，屬于功能材料中光催化材料領域；具體涉及到的是磷酸鈷助催化劑的附載方法。
技術介紹
進入21世紀，能源問題和環境問題日益嚴重。開發清潔的可再生能源迫在眉睫。H2燃燒值高，無臭無毒，燃燒產物無污染，是可再生能源。H2可直接作為燃料電池的燃料，為電動車提供動力，解決當前的尾氣污染問題，也可將氫能直接轉化為電能，為用電器供電，是擁有廣闊前景的新能源。利用太陽能光催化分解水制氫，將能量密度低、分散性強的太陽能轉化為氫能，再利用氫氧燃料電池可產生電能，其產物水又可作為太陽能制氫的原料，且對環境不會產生任何污染，可形成良性循環的能源體系。因此，利用太陽能光催化分解水制氫受到了科學家們的廣泛深入的研究。經過30多年的研究，到目前為止開發出了多個可見光響應的光催化制氫體系。鉭基類光催化劑具有性能穩定、吸收邊大等優點受到科學家們的廣泛重視，而助催化劑的引入可以大大提高原催化劑的催化性能，因此附載助催化劑也是提高催化劑性能的重要手段之一。而現有技術存在制備Co3 (PO4) 3助催化劑的附載工藝復雜，耗時長，且催化制氧速率低的問題，限制了其進一步發展。
技術實現思路
本專利技術要解決現有技術存在制備Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝復雜，耗時長，且催化制氧速率低的問題，而提供。，具體是按照以下步驟進行的:一、按照TaON光催化劑與Co元素的質量比為100:0.5?5，稱取TaON光催化劑和Co2+溶液；二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co2+溶液，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min?35min，冷卻，再離心洗滌，干燥，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。本專利技術采用的原料均為市售分析純原料。本專利技術的有益效果是:本專利技術方法的工藝簡單、操作便捷，簡化了 Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝，節約了時間。該方法附載后的TaON光催化劑的催化性能得到了提高，在λ MOOnm的光照射下，附載后的制氧速率是附載前2倍以上,達到了 1.75mmol *h_1 j1,并且在循環了 12小時后催化劑的活性也沒有明顯的降低，顯示了良好的循環性能。本專利技術用于制備附載磷酸鈷助催化劑。【專利附圖】【附圖說明】圖1為實施例與對比實驗的制氧速率的柱狀圖，其中“I”代表對比實驗，“2”代表實施例一，“ 3 ”代表實施例二，“ 4 ”代表實施例三，“ 5 ”代表實施例四，“ 6 ”代表實施例五，“ 7 ”代表實施例六；圖2為對比實驗的TaON光催化劑的XRD譜圖?！揪唧w實施方式】本專利技術技術方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。【具體實施方式】一:本實施方式，具體是按照以下步驟進行的:一、按照TaON光催化劑與Co元素的質量比為100:0.5~5，稱取TaON光催化劑和Co2+溶液；二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co2+溶液，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min~35min，冷卻，再離心洗滌，干燥，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。本實施方式的工藝簡單、操作便捷，簡化了 Co3 (PO4)3助催化劑的附載工藝，節約了時間。該方法附載后的TaON光催化劑的催化性能得到了提高，在λ MOOnm的光照射下，附載后的制氧速率是附載前2倍以上，達到了 1.75mmol ?h—1 ?g—1，并且在循環了 12小時后催化劑的活性也沒有明顯的降低，顯示了良好的循環性能?！揪唧w實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中TaON光催化劑與Co元素的質量比為100:1。其它與【具體實施方式】一相同?！揪唧w實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中Co2+溶液為Co (NO3)2溶液。其它與【具體實施方式】一相同。【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中Co2+溶液的濃度為0.02mol L'其它與【具體實施方式】一相同?！揪唧w實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中Na2HPO4/NaH2PO4緩沖液的濃度為0.01mol ?Λ pH = 7.0, Na2HPO4與NaH2PO4的摩爾比為1:1。其它與【具體實施方式】一相同?！揪唧w實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中采用去離子水進行離心洗滌。其它與【具體實施方式】一相同?！揪唧w實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中控制干燥溫度為60°C、干燥12h。其它與【具體實施方式】一相同。采用以下實施例和對比實驗驗證本專利技術的有益效果:實施例一:本實施例，具體是按照以下步驟進行的:一、稱取 0.2g TaON 光催化劑和 0.85mL 濃度為 0.02mol l-1 的 Co (NO3) 2 溶液；二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為1.2mmo1.tf1.g-1。實施例二:本實施例，具體是按照以下步驟進行的: 一、稱取0.2g TaON光催化劑和1.7mL濃度為0.02mol L-1的Co (NO3) 2溶液；二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為1.7Smmol.h 1.g、實施例三:本實施例，具體是按照以下步驟進行的:一、稱取0.2g TaON光催化劑和3.4m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于具體是按照以下步驟進行的：一、按照TaON光催化劑與Co元素的質量比為100:0.5～5，稱取TaON光催化劑和Co2+溶液；二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到Na2HPO4/NaH2PO4緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co2+溶液，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min～35min，冷卻，再離心洗滌，干燥，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳剛，周彥松，劉悅，王力，郝臨星，郭彤，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23