通過液液萃取純化香草醛的方法技術

本發明專利技術描述了一種用于從含有雜質的香草醛或香草醛衍生物在溶劑S1中的溶液純化香草醛及其衍生物的方法，包括下列步驟：a)在水存在下將溶劑S1蒸發以獲得香草醛或香草醛衍生物的水溶液的步驟；b)通過使在步驟a)結束時獲得的水溶液在大于8并且小于10的pH下與溶劑S2相接觸的液液萃取步驟，以獲得有機相和含有香草醛或香草醛衍生物以及殘余溶劑S2的水相；c)在4與7.5之間的pH下使包含在步驟b)結束時獲得的水相中的香草醛沉淀的步驟，以及d)將該香草醛或它的一種衍生物分離的步驟。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】本專利技術涉及一種用于純化香草醛及其衍生物、尤其是從發酵獲得的天然香草醛的方法。出于本專利技術的目的，術語“香草醛衍生物”具體指香草醛糖苷。香草醛是一種作為香味劑和/或香料在許多應用領域廣泛使用的產品。因此，香草醛大量消耗于食品工業和畜牧業中，但是它在其他領域也有應用，例如制藥業或香水業。其結果是，香草醛是一種大量生產的產品。在使用香味劑的背景下，香草醛對于以往被指定為“天然產品”的產品愈加重要。根據在歐洲和在美國的法規，這意味著這種化合物必須通過物理、酶、或微生物過程并且僅從植物或動物源材料獲得。因此，關于香草醛的純化的研究集中在使用天然、廉價并且可再生的原料上。在這一背景下，許多專利申請涉及微生物或酶法生產香草醛。總體上，通過一種微生物或酶將一種合適的前體轉化成香草醛。在所使用的這些前體中，可以特別提及丁香酚或相關分子(例如異丁香酹)、阿魏酸、姜黃素、或泰國安息香樹脂(Thai benzoin resin)。然而,這些方法獲得的產率普遍很低。在所有這些方法中，可以提及的一個實例是在專利申請EP0761817中描述的發酵過程，該過程描述了使用兩種擬無枝酸菌(Amycolatopsis)屬的菌株用于以阿魏酸開始的發酵。對于優化用于制備香草醛及其衍生物、尤其是天然香草醛的方法仍存在很大的需要。 因此，本專利技術的一個目的是提供一種用于以非常高的尤其是大于80%、或者甚至大于90%的香草醛產率來純化香草醛的方法。本專利技術的還有一個目是提供一種用于純化香草醛的方法，這種方法使得有可能以非常高的尤其是大于97%、或者甚至等于100%滴定度獲得香草醛。本專利技術還有一個目的是提供一種用于以工業規模以商業化產品的形式獲得香草醛或其衍生物的方法，如此獲得的產品在這些法規的含義之內是天然的。根據本專利技術的方法和該方法實施的步驟是根據香味劑法規號1334/2008/EC進行的。本專利技術因此涉及一種用于純化香草醛及其衍生物的方法，該方法從含有雜質的香草醛或香草醛衍生物在溶劑Si中的溶液開始，該方法包括下列步驟:a)在水存在下將溶劑SI蒸發以獲得香草醛或香草醛衍生物的水溶液的步驟；b)通過將在步驟a)后獲得的水溶液在超過8并且低于10的pH下與溶劑S2接觸的液液萃取步驟，以獲得有機相和含有香草醛或香草醛衍生物以及殘余溶劑S2的水相；c)在4至7.5的pH下使在步驟b)后獲得的水相中包含的香草醛或它的一種衍生物沉淀的步驟，以及d)將該香草醛或它的一種衍生物分離的步驟。本專利技術的方法在于純化一種含有雜質的香草醛或它的一種衍生物以及溶劑(SI)的溶液。在這些雜質中，可以提及的實例包括苯甲酸、香草醇、和愈創木酚、以及它們的混合物。該香草醛溶液還可以任選地包含其他雜質，特別是香草酸、阿魏酸、具有帶幾個苯基(通常是兩個或三個苯基)的主鏈的化合物、以及還有其他重化合物。在本專利技術中，所述含有兩個苯基的化合物被稱為二聚體。它們具體是二苯甲烷及其在苯基上帶有取代基的衍生物。在這些二聚體中存在的這些苯基有利地被一個碳基鏈或一個含有雜原子(例如氧)的鏈分開。包含阿魏酸單元(ferulic unit)的特定二聚體有利地存在于所述香草醛溶液中。在該香草醛溶液中有利存在的二聚體具有以下化學式:本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于純化香草醛及其衍生物的方法，該方法從含有雜質的香草醛或香草醛衍生物在溶劑S1中的溶液開始，包括下列步驟：a)在水存在下將溶劑S1蒸發以獲得香草醛或香草醛衍生物的水溶液的步驟；b)通過將在步驟a)后獲得的水溶液在超過8并且低于10的pH下與溶劑S2相接觸的液液萃取步驟，以獲得有機相和含有香草醛或香草醛衍生物以及殘余溶劑S2的水相；c)在4至7.5的pH下使在在步驟b)后獲得的水相中包含的香草醛沉淀的步驟，以及d)將該香草醛或它的一種衍生物分離的步驟。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2011.12.15 FR 11616811.一種用于純化香草醛及其衍生物的方法，該方法從含有雜質的香草醛或香草醛衍生物在溶劑Si中的溶液開始，包括下列步驟: a)在水存在下將溶劑SI蒸發以獲得香草醛或香草醛衍生物的水溶液的步驟； b)通過將在步驟a)后獲得的水溶液在超過8并且低于10的pH下與溶劑S2相接觸的液液萃取步驟，以獲得有機相和含有香草醛或香草醛衍生物以及殘余溶劑S2的水相； c)在4至7.5的pH下使在在步驟b)后獲得的水相中包含的香草醛沉淀的步驟，以及 d)將該香草醛或它的一種衍生物分離的步驟。2.如權利要求1所述的方法，其中溶劑S2不同于溶劑SI，或溶劑SI和S2相同。3.如權利要求1或權利要求2所述的方法，其中所述溶劑SI具有小于100°C的沸點或者與水形成一種具有小于100°c的沸點的共沸混合物。4.如權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述溶劑SI選自乙酸烷基酯(乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯)、MEK (甲基乙基酮)、環己烷、和二氯甲烷。5.如權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述溶劑S2在水中的最大重量含量等于 70g/l。6.如權利要求1至5中任一項所述的方法，其中所述溶劑S2選自二氯甲烷、環己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯...

【專利技術屬性】
技術研發人員：M維貝爾，C科舍內，A埃切巴內，
申請(專利權)人：羅地亞運作公司，
類型：發明
國別省市：法國;FR