監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法技術

本發明專利技術涉及監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法。本發明專利技術所要解決的技術問題是現有技術中利用干法對二甲基二氯硅烷水解產物進行裂解，不僅在生產過程中存在較高的安全風險，而且不能保證產品的質量。本發明專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，包括以下步驟：在二甲基二氯硅烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣；利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果；基于所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。本發明專利技術的有益效果是：利用色譜儀對裂解反應中獲得的不凝氣進行檢測，根據檢測結果控制裂解反應的反應條件，降低了反應的安全風險，提高了產品的質量。

【技術實現步驟摘要】
監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法
本專利技術涉及二甲基二氯硅烷水解產物的裂解過程，尤其是涉及監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法。
技術介紹
二甲基硅氧烷混合環體(DMC)是有機硅產品中的主要原料，目前，其主要生產方法是:將二甲基二氯硅烷水解，并將水解物在堿性催化劑作用下裂解收集環體，之后，進行再分離，從而得到DMC。而水解物的裂解是將水解物在堿性催化劑作用下進行裂解重排反應，以制得含80 %左右的D4、5 %左右的D3和15 %左右的D5的裂解物，其中，裂解反應過程中將含(CH3) SiOh5或 S1-H等的硅氧烷轉化為硅醇鉀鹽留于反應器底，帶離產品，使產品得到凈化。二甲基二氯硅烷水解物裂解目前存在兩種裂解方法，即干法裂解和濕法裂解。由于濕法裂解存在溶劑處理困難、污染環境等問題。因此，通常采用干法裂解，其原理為:將二甲基二氯硅烷水解物和氫氧化鉀在裂解反應器內進行重排得到環體。干法裂解在反應過程中，裂解副反應存在S1-C鍵的斷裂，從而會產生甲烷、氫氣及烴類等易燃易爆氣體，在氧氣達到一定量的條件下，則會出現爆炸等安全事故，而，由于裂解副反應屬于放熱反應，當熱量沒有及時移除而累積到一定程度時，又會加劇副反應的發生，產生大量易燃易爆氣體，造成反應器的超溫超壓，從而更加容易發生爆炸等安全事故；另外，裂解反應在反應器局部過熱的情況下會發生歧化反應，從而，會導致產品質量的降低。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是現有技術中，利用干法對二甲基二氯硅烷水解產物進行裂解，不僅在生產過程中存在較高的安全風險，而且不能保證產品的質量。為解決上述問題，本專利技術提供監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，包括以下步驟:在二甲基二氯硅烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣；利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果；基于所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。進一步的，所述裂解反應為干法裂解。進一步的，當所述氣相色譜儀包括色譜柱和檢測器時，利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果，包括以下步驟:利用載氣將不凝氣帶入色譜柱，以對不凝氣進行分離；將不凝氣分離后得到的各組分氣體依次導入檢測器；通過所述檢測器對所述各組分氣體的檢測，獲得用于對不凝氣中各組分氣體定性和定量的色譜圖。進一步的，基于所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制，包括以下步驟:基于所述色譜圖，控制所述裂解反應中的加料系統和/或加熱系統。進一步的，在獲得一檢測結果之后，包括步驟:基于所述檢測結果，判斷所述不凝氣中是否含有易燃氣體；當不凝氣中含有所述易燃氣體時，判斷易燃氣體的含量和/或比例是否達到門限值；當易燃氣體的含量和/或比例達到所述門限值時，發出報警信號，以對用戶進行提示。本專利技術的有益效果是:通過獲取裂解反應中的不凝氣，利用氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，并根據檢測結果相應的控制裂解反應的反應條件，例如，根據檢測結果，監控到有易燃氣體產生，通過控制反應溫度或加料系統等反應條件，使得易燃氣體的含量得到控制，從而，大大的降低了反應的安全風險，若根據檢測結果，監控到有歧化反應發生，通過控制反應條件，還能夠控制歧化反應的發生程度，從而，提高了反應所得到的產品的質量；又，當不凝氣中含有的易燃氣體達到門限值時，通過發出報警信號，提示用戶當前所處環境的危險性，使得用戶能夠及時做好防范措施，進一步降低了發生安全事故的風險。【附圖說明】圖1為本專利技術監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法的工作流程圖；圖2為本專利技術步驟S102的工作流程圖；圖3a為本專利技術實施例一中溫度為128°C時裂解反應生成的不凝氣的色譜圖；圖3b為本專利技術實施例一中溫度為132°C時裂解反應生成的不凝氣的色譜圖；圖3c為本專利技術實施例一中溫度為250°C時裂解反應生成的不凝氣的色譜圖。【具體實施方式】下面結合附圖和實施例，對本專利技術的技術方案進行詳細描述。本申請的監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，首先，在二甲基二氯硅烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣，接著，利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果，最后，基于所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。通過獲取裂解反應中的不凝氣，利用氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，并根據檢測結果相應的控制裂解反應的反應條件，例如，根據檢測結果，監控到有易燃氣體產生，通過控制反應溫度或加料系統等反應條件，使得易燃氣體的含量得到控制，從而，大大的降低了反應的安全風險，若根據檢測結果，監控到有歧化反應發生，通過控制反應條件，還能夠控制歧化反應的發生程度，從而，提高了反應所得到的產品的質量。在本申請中，監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，所采用的是干法裂解，適用于不同工藝條件和不同粘度下的二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應。如圖1所示，所述方法包括步驟:SlOl:在二甲基二氯硅烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣。在完成步驟SlOl之后，本申請執行步驟S102:利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果。在本申請中，通過在線色譜的方法，在二甲基二氯硅烷水解產物裂解過程中，實時采集裂解過程中的不凝氣，并利用氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，其中，不凝氣是指在室溫條件下，裂解產物中仍為氣體的組成。具體的，在本申請中，如圖2所示，S102包括步驟:S201:利用載氣將所述不凝氣帶入色譜柱，以對不凝氣進行分離；S202:將不凝氣分離后得到的各組分氣體依次導入檢測器；S203:通過所述檢測器對所述各組分氣體的檢測，獲得用于對不凝氣中各組分氣體定性和定量的色譜圖。在具體實施過程中，氣相色譜儀至少包括色譜柱和檢測器，載氣用于將不凝氣帶入色譜柱。當載氣帶著不凝氣連續地通過色譜柱時，親合力大的組分氣體在色譜柱中移動速度慢，親合力小的組分氣體在色譜柱中移動速度快。例如，當不凝氣中包含氣體A、氣體B和氣體C，且氣體A的親合大于氣體B的親合力，氣體B的親合力又大于氣體C的親合力時，載氣帶著不凝氣連續地通過色譜柱后，三者分離，由于氣體C的移動速度大于氣體B的移動速度，氣體B的移動速度又大于氣體A的移動速度，因此，氣體C會首先進入檢測器，而后氣體B和氣體A會依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號，通過記錄得到色譜圖。其中，從注入載氣為計時起點，到各組分經分離后依次進入檢測器，檢測器給出對應于各組分的最大信號(即峰值)所經歷的時間為各組分的保留時間tr。在條件一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的，因此，通過色譜圖中的保留時間tr能夠推斷出該組分是何種氣體，實現了對各組分氣體的定性。而通過色譜圖中色譜峰所包含的面積能夠獲得該組分氣體的含量，實現了對各組分氣體的定量。通過氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，即使在較小的裂解溫度變化的情況下，也能夠準確的檢測出不凝氣中各組分氣體的變化。在完成步驟S102之后，本申請執行步驟S103:基于所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。具體的，在本申請中步驟S103為:基于所述色譜圖，控制所述裂解反應中的加料系統和/或加熱系統在具體實施過程中，將色譜圖與用于控制裂解反應的反應條件的各系統進行連鎖，在獲得色譜圖后，根據色譜圖能夠獲得不凝本文檔來自技高網...

【技術保護點】
監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，其特征在于，包括以下步驟：在二甲基二氯硅烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣；利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果；基于所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。

【技術特征摘要】
1.監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，其特征在于，包括以下步驟: 在二甲基二氯硅烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣； 利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果； 基于所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。2.如權利要求1所述的監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，其特征在于，所述裂解反應為干法裂解。3.如權利要求1所述的監控二甲基二氯硅烷水解產物裂解反應的方法，其特征在于，當所述氣相色譜儀包括色譜柱和檢測器時，利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果，包括以下步驟: 利用載氣將不凝氣帶入色譜柱，以對不凝氣進行分離； 將不凝氣分離后得到的各組分氣體依次導...

【專利技術屬性】
技術研發人員：明瑞楊，王金龍，詹棟，劉明偉，陸洪剛，
申請(專利權)人：瀘州北方化學工業有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51