一種尺寸可控的硫化鎘量子點的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種尺寸可控的硫化鎘量子點的制備方法，該方法包括以下步驟：⑴將四水硝酸鎘和升華硫加入到油胺溶液中，混合均勻后，得到混合溶液；將所述混合溶液在室溫下攪拌并通入惰性氣體氬氣，隨后在惰性氣體氬氣的保護下加熱，并在該溫度下保溫，即得黃色透明的混合溶液；所述黃色透明的混合溶液在惰性氣體氬氣的保護下加熱，然后在該溫度下保溫后自然冷卻至室溫，得到冷卻溶液；⑵所述冷卻溶液中加無水乙醇有黃色沉淀析出，經超聲離心后得到黃色沉淀物和反應母液；所述沉淀物用無水乙醇和正己烷的混合液洗滌離心，經真空干燥至恒重，即得到不同尺寸大小的黃色粉末狀硫化鎘量子點。本發明專利技術方法簡單、成本較低、環境污染小。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及，該方法包括以下步驟：⑴將四水硝酸鎘和升華硫加入到油胺溶液中，混合均勻后，得到混合溶液；將所述混合溶液在室溫下攪拌并通入惰性氣體氬氣，隨后在惰性氣體氬氣的保護下加熱，并在該溫度下保溫，即得黃色透明的混合溶液；所述黃色透明的混合溶液在惰性氣體氬氣的保護下加熱，然后在該溫度下保溫后自然冷卻至室溫，得到冷卻溶液；⑵所述冷卻溶液中加無水乙醇有黃色沉淀析出，經超聲離心后得到黃色沉淀物和反應母液；所述沉淀物用無水乙醇和正己烷的混合液洗滌離心，經真空干燥至恒重，即得到不同尺寸大小的黃色粉末狀硫化鎘量子點。本專利技術方法簡單、成本較低、環境污染小。【專利說明】—種尺寸可控的硫化鎘量子點的制備方法
本專利技術涉及半導體量點的制備
，尤其涉及。
技術介紹
由于量子點的尺寸小于電子波長，其載流子的能量是量子化的，使得量子點具有優異的光學、電學和磁學性能。半導體量子點因其獨特的光學、電學性近年來因起了人們的的廣泛關注，已被廣泛應用于生物熒光標簽、生物傳感器、生物成像、生物探針以及太陽能電池等不同的科技領域。I1-VI族半導體，尤其是CdS、CdSe和CdTe也已被廣泛的研究,其可通過簡單調節粒子的尺寸和制備方法很容易改變在可見光范圍內的發射。在這些材料中，CdS是非常重要的直帶隙半導體納米材料，禁帶寬度Eg=2.42eV。CdS量子點可用于太陽能電池的光電的光電轉換器，平板顯示器中的發光二級管。在可見光范圍室溫下的禁帶寬度在2.53左右。目前，量子點的制備途徑主要是有機相制備和水相制備。量子點作為一種新型的熒光物質，與傳統的有機熒光分子相比具有傳統有機熒光分子所沒有的特殊光學性質。例如，量子點的突光半峰寬僅為有機突光分子的三分之一，而突光發射峰的強度卻是有機突光分子的幾十倍。更重要的是，量子點的熒光強度在長時間的持續發射下不會減弱，熒光發射較為穩定，這是傳統有機熒光分子所不能達到的。同時，用有機相制備的新型量子點，粒子具有好的單分散性、強的穩定性、高的熒光量子產率和較窄的半峰寬等特點；但存在試劑毒性強、實驗成本高、操作危險性大等特點。專利號為200510133953.6的中國專利技術專利報導的前驅體熱解法，要在14(T250°C的溫度下進行合成反應，且反應時間達到4飛小時。專利號200510031067.2的中國專利技術專利報導的水熱合成法，要在高壓反應釜中進行并且合成反應的溫度和時間分別達到8(Tl50°C和5小時。專利號為200810033595.5的中國專利技術專利，在常溫常壓下合成了尺寸可控的硫化鎘量子，合成多步進行，方法復雜。因此，尋找一種成本較低，方法簡單，對環境污染較小的合成硫化鎘量子點的方法具有現實意義。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、成本較低、環境污染小的尺寸可控的硫化鎘量子點的制備方法。為解決上述問題，本專利技術所述的，包括以下步驟: ⑴將四水硝酸鎘和升華硫按1飛的摩爾比加入到5~15mL油胺溶液中，混合均勻后，得到混合溶液；將所述混合溶液在室溫下攪拌并通入惰性氣體氬氣l(Tl5min，隨后在惰性氣體氬氣的保護下以5~20°C /min的速率加熱到12(Tl40°C，并在12(Tl40°C下保溫15飛Omin，即得黃色透明的混合溶液；所述黃色透明的混合溶液在惰性氣體氬氣的保護下以5~20°C /min的速率加熱到160-290°C，然后在該溫度下保溫20-60min后自然冷卻至室溫，得到冷卻溶液； ⑵所述冷卻溶液中加入l0-20mL無水乙醇有黃色沉淀析出，經超聲離心后得到黃色沉淀物和反應母液；所述沉淀物用riOmL的無水乙醇和正己烷的混合液洗滌離心3飛次，經真空干燥至恒重，即得到不同尺寸大小的黃色粉末狀硫化鎘量子點。用下述制備方法代替上述步驟⑴制備冷卻溶液:在0.5^3mmol的CdCl2.2.5H20中加入8~12mL油胺溶液，得到混合液A ;在0.5飛mmol的升華硫中加入3~7mL油胺溶液，得到混合液B;將所述混合液A和所述混合液B分別在室溫下攪拌并通入惰性氣體氬氣l0-l5min，隨后在惰性氣體氬氣的保護下以8~20°C /min的速率加熱到125~135°C，該混合液A該溫度下保溫20-40min，得到白色透明的混合溶液，該混合液B該溫度下保溫20-40min，得到黃色溶液；所述白色透明的混合溶液在惰性氣體氬氣的保護下以8~12°C /min的速率加熱到170-270°C后，將所述黃色溶液快速注入到所述白色透明的混合溶液中，即得黃色透明的混合溶液；該黃色透明的混合溶液在惰性氣體氬氣的保護下該溫度下保溫20-40min后自然冷卻至室溫，得到冷卻溶液。所述步驟⑴中惰性氣體IS氣的流速為30-60mL/min。所述步驟⑵無水乙醇和正己烷的混合液中無水乙醇與正己烷的體積比為2飛。所述步驟⑵中超聲離心的條件是指超聲頻率為50kHz~56kHz，超聲時間為20~60秒。所述步驟⑵中離心的條件是指離心速率為4500-7500rpm，時間為120~200秒。所述步驟⑵中真空干燥的條件是指溫度為30-60°C、真空度為-0.07~-0.09MPa。本專利技術與現有技術相比具有以下優點: 1、本專利技術選取了毒性較弱的無機鎘、以及無毒且沸點較高的油胺作為反應溶劑，降低了對環境的污染。2、本專利技術采用一步合成法(one-pot)合成了單分散性好、穩定性高、熒光強度高和電化學性能好的的硫化鎘量子點，不但簡化了制備工藝，而且降低了操作難度。3、本專利技術將四水硝酸鎘與升華硫加入到含有油胺溶液的中，在一定溫度下進行合成反應。該方法合成的硫化鎘量子點可通過反應溫度來控制其尺寸的大小，也就是說，該方法可控制紫外可見光譜的最大吸收波長位置、熒光發射波長的位置及硫化鎘量子點溶液的發光顏色。從圖2可以看到隨著反應溫度的升高，產物的紫外吸收峰出現了明顯的紅移，說明溫度越高合成的產物的顆粒越大；從圖3中可知，隨著反應溫度的升高產物的熒光發射波長出現了紅移，溫度越高紅移現象越明顯，說明硫化鎘量子點的尺寸隨反應溫度的升高而增大。從圖4中可以看出，不同溫度下合成的硫化鎘量子點在紫外燈照射下可顯示不同的顏色，這說明可通過控制溫度可合成不同尺寸的硫化鎘量子點。4、對本專利技術所得的硫化鎘量子點進行X射線衍射實驗，可以發現2 Θ =(26.465，43.943和52.031。)處出現了明顯的衍射峰，這些衍射峰分別對應于CdS的(111)、(220)、(311)晶面(參見圖1)。【專利附圖】【附圖說明】下面結合附圖對本專利技術的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。圖1為本專利技術硫化鎘量子點的X射線衍射圖譜(原料為四水硝酸鎘、升華硫和油胺)。圖2為本專利技術不同溫度下的硫化鎘量子點的紫外可見吸收光譜(UV-Vis)圖，其中橫坐標為波長，縱坐標為吸光度(合成原料為四水硝酸鎘、升華硫和油胺；分散溶劑為正己烷)。圖3為本專利技術不同溫度下的硫化鎘量子點的光致發光(Photoluminescence, PL)光譜圖，其中橫坐標為波長，縱坐標為熒光強度(合成原料為四水硝酸鎘、升華硫和油胺；分散溶劑為正己烷)。圖4為本專利技術不同溫度下的硫化鎘量子點溶液在365nm波長的紫外燈下的熒光照片(合成原料為四水硝酸鎘、升華硫和油胺；分散溶劑本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種尺寸可控的硫化鎘量子點的制備方法，包括以下步驟：⑴將四水硝酸鎘和升華硫按1~6的摩爾比加入到5~15mL油胺溶液中，混合均勻后，得到混合溶液；將所述混合溶液在室溫下攪拌并通入惰性氣體氬氣10~15min，隨后在惰性氣體氬氣的保護下以5~20℃/min的速率加熱到120~140℃，并在120~140℃下保溫15~60min，即得黃色透明的混合溶液；所述黃色透明的混合溶液在惰性氣體氬氣的保護下以5~20℃/min的速率加熱到160~290℃，然后在該溫度下保溫20~60min后自然冷卻至室溫，得到冷卻溶液；⑵所述冷卻溶液中加入10~20mL無水乙醇有黃色沉淀析出，經超聲離心后得到黃色沉淀物和反應母液；所述沉淀物用4~10mL的無水乙醇和正己烷的混合液洗滌離心3~6次，經真空干燥至恒重，即得到不同尺寸大小的黃色粉末狀硫化鎘量子點。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：康燕，佘厚德，魏娟娟，萬新磊，雷自強，
申請(專利權)人：西北師范大學，
類型：發明
國別省市：甘肅;62