本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種基于紫外光還原-分光光度法在線測(cè)定海水中硝酸鹽濃度的裝置和方法，所述裝置包括沿流體流動(dòng)方向利用流體輸送管依次連通的五個(gè)電磁閥，第二電磁閥和第三電磁閥之間的流體輸送管上還設(shè)有紫外燈和還原盤管，第五電磁閥的出口與蠕動(dòng)泵連接，蠕動(dòng)泵依次連接有加熱器、氣泡去除組件和光學(xué)流通池，所述光學(xué)流通池連接有l(wèi)ed燈、光電采集模塊和計(jì)算機(jī)處理模塊。本發(fā)明專利技術(shù)采用紫外還原法，避免了有毒有害試劑的使用和因使用次數(shù)的增加造成的還原效率下降的不足，增加了測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性和提高了其準(zhǔn)確度；本發(fā)明專利技術(shù)利用防水透氣管和單向閥相結(jié)合的氣泡去除組件去除待測(cè)溶液中的氣泡，減少了測(cè)量過(guò)程中的折射等誤差，增加了測(cè)量的準(zhǔn)確性。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)提供了，所述裝置包括沿流體流動(dòng)方向利用流體輸送管依次連通的五個(gè)電磁閥，第二電磁閥和第三電磁閥之間的流體輸送管上還設(shè)有紫外燈和還原盤管，第五電磁閥的出口與蠕動(dòng)泵連接，蠕動(dòng)泵依次連接有加熱器、氣泡去除組件和光學(xué)流通池，所述光學(xué)流通池連接有l(wèi)ed燈、光電采集模塊和計(jì)算機(jī)處理模塊。本專利技術(shù)采用紫外還原法，避免了有毒有害試劑的使用和因使用次數(shù)的增加造成的還原效率下降的不足，增加了測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性和提高了其準(zhǔn)確度；本專利技術(shù)利用防水透氣管和單向閥相結(jié)合的氣泡去除組件去除待測(cè)溶液中的氣泡，減少了測(cè)量過(guò)程中的折射等誤差，增加了測(cè)量的準(zhǔn)確性。【專利說(shuō)明】
本專利技術(shù)屬于海水化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及。
技術(shù)介紹
硝酸鹽廣泛存在于海洋水體中，是生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要參數(shù)之一。目前，海水中硝酸鹽測(cè)定主要是根據(jù)海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范(GB 17378-2007)，采用基于調(diào)查船的現(xiàn)場(chǎng)采樣-實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法。該方法存有實(shí)時(shí)性差，試樣易受污染，浪費(fèi)人力、物力等弊端。近年來(lái)，在線測(cè)定裝置和方法成為海洋領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前海水硝酸鹽的在線測(cè)定，主要是基于微型實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和分光光度法，將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽后，利用Griess反應(yīng)色后進(jìn)行定量測(cè)定。硝酸鹽常用的還原方法是鎘柱還原法。該方法還原效率較高，但所用試劑的毒性大，且隨著使用次數(shù)的增加，還原效率下降，因此造成的檢測(cè)準(zhǔn)確度較差。研究表明，在紫外光照射和還原劑存在的條件下，硝酸鹽可還原成亞硝酸鹽，同時(shí)生成氧氣。紫外光還原法雖然還原效率低于鎘柱還原法，但重復(fù)性高，避免了有毒有害試劑的使用，具有較高的準(zhǔn)確度。硝酸鹽紫外光還原過(guò)程中，伴隨著氧氣的產(chǎn)生和溶液溫度升高造成的氣泡溢出。氣泡的存在，使得溶液中存在空氣與溶液的分界面。光通過(guò)該分界面時(shí)，經(jīng)常會(huì)發(fā)生折射現(xiàn)象，產(chǎn)生錯(cuò)誤信號(hào)。同時(shí)，氣泡使得溶液有效厚度減小，影響測(cè)量結(jié)果。因此，在測(cè)試管路中的待測(cè)溶液進(jìn)入流通池之前，需要去除待測(cè)溶液中的氣泡。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了。它可以克服現(xiàn)有硝酸鹽測(cè)定裝置所存在的不足，具有重復(fù)性強(qiáng)、集成度高的優(yōu)點(diǎn)，方便用于在線測(cè)定硝酸鹽的濃度。為實(shí)現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn): 一種基于紫外光還原-分光光度法在線測(cè)定海水中硝酸鹽濃度的裝置，它包括沿流體流動(dòng)方向利用流體輸送管依次連通的第一電磁閥、第二電磁閥、第三電磁閥、第四電磁閥、第五電磁閥，所述五個(gè)電磁閥均設(shè)有兩個(gè)進(jìn)樣口和I個(gè)出樣口，第一電磁閥的出樣口與第二電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，第二電磁閥的出樣口通過(guò)兩條流體輸送管分別與第三電磁閥的兩個(gè)進(jìn)樣口連通，兩條流體輸送管中其中之一上還設(shè)有紫外燈和還原盤管，第三電磁閥的出樣口與第四電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通,第四電磁閥的出樣口與第五電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，所述第五電磁閥的出樣口與蠕動(dòng)泵連接，蠕動(dòng)泵依次連接有加熱器、氣泡去除組件和光學(xué)流通池，所述光學(xué)流通池連接有l(wèi)ed燈、光電采集模塊和計(jì)算機(jī)處理模塊，所述氣泡去除組件為表面設(shè)有氣泡微孔的防水透氣管和單向閥。對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述光學(xué)流通池為Z型或U型流通池，設(shè)有流體入口、流體出口及光入射口、光出射口，光學(xué)流通池的光源為led燈，其中心波長(zhǎng)為530nm。對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述流體輸送管的外徑為l_4mm、內(nèi)徑為0.5_2mm0對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述防水透氣管內(nèi)徑為0.5-15.0mm，外徑為1.0-20.0mm0對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述單向閥的工作壓力小于防水透氣管的額定工作壓力。本專利技術(shù)還提供了利用所述的裝置在線檢測(cè)海水中硝酸鹽濃度的檢測(cè)方法，它包括以下步驟: (1)繪制NO3-N工作曲線 開(kāi)啟蠕動(dòng)泵、led燈、第一電磁閥，泵入蒸餾水；蒸餾水進(jìn)入光學(xué)流通池后，由光電采集模塊、計(jì)算機(jī)處理模塊得出射光強(qiáng)Z0 ;關(guān)閉led燈；關(guān)閉蠕動(dòng)泵、第一電磁閥； 開(kāi)啟蠕動(dòng)泵、led燈，泵入NO3-N標(biāo)樣；開(kāi)啟第二電磁閥、第三電磁閥，泵入還原劑；關(guān)閉第二電磁閥，流路中的還原劑與NO3-N標(biāo)樣相混合形成混合液；泵入混合液到還原盤管；關(guān)閉蠕動(dòng)泵，開(kāi)啟紫外燈，還原混合液中硝酸鹽至亞硝酸鹽；關(guān)閉紫外燈，開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，泵入還原后試樣到流體輸送管；開(kāi)啟第四電磁閥，泵入第一顯色劑至流體輸送管與還原后試樣混合；關(guān)閉第四電磁閥；開(kāi)啟第五電磁閥，泵入第二顯色劑至流體輸送管與還原后試樣、第一顯色劑混合；關(guān)閉第五電磁閥，泵入混合液到加熱盤管；關(guān)閉蠕動(dòng)泵，開(kāi)啟加熱棒至50°C，促進(jìn)混合液顯色；開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，關(guān)閉加熱棒，泵入顯色液經(jīng)防水透氣管、單向閥到光學(xué)流通池，由光電采集模塊、計(jì)算機(jī)處理模塊得出射光強(qiáng)J1 ;關(guān)閉led燈；關(guān)閉第三電磁閥；關(guān)閉蠕動(dòng)泵； 由公式3 = -ln(|)可求得試樣的吸光度,記為次； iO 將所配制標(biāo)樣由低濃度到高濃度依次進(jìn)行分析，以吸光度次為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制NO3-N工作曲線并得其回歸方程； (2)繪制NO2-N工作曲線A 開(kāi)啟蠕動(dòng)泵、led燈、第一電磁閥，泵入蒸餾水；蒸餾水進(jìn)入光學(xué)流通池后，由光電采集模塊、計(jì)算機(jī)處理模塊得出射光強(qiáng)Z0 ;關(guān)閉led燈；關(guān)閉蠕動(dòng)泵、第一電磁閥； 開(kāi)啟蠕動(dòng)泵、led燈，泵入NO2-N標(biāo)樣；開(kāi)啟第四電磁閥，泵入第一顯色劑至流體輸送管與試樣混合；關(guān)閉第四電磁閥；開(kāi)啟第五電磁閥，泵入第二顯色劑至流體輸送管與試樣、第一顯色劑混合；關(guān)閉第五電磁閥，泵入混合液到加熱盤管；關(guān)閉蠕動(dòng)泵，開(kāi)啟加熱棒至50°C，促進(jìn)混合液顯色；開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，關(guān)閉加熱棒，泵入顯色液經(jīng)防水透氣管、單向閥到光學(xué)流通池，由光電采集模塊、計(jì)算機(jī)處理模塊得出射光強(qiáng)/2 ;關(guān)閉led燈；關(guān)閉蠕動(dòng)泵； 由公式3 = -1η(.)可求得試樣中亞硝酸鹽的吸光度，記為為；iO 將所配制標(biāo)樣由低濃度到高濃度依次進(jìn)行分析，以吸光度為為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制NO2-N工作曲線A并得其回歸方程； (3)繪制NO2-N工作曲線B 使用一系列已知濃度的NO2-N標(biāo)樣代替已知濃度的NO3-N標(biāo)樣，重復(fù)步驟(1)所示步驟，繪制NO2-N標(biāo)樣的吸光度與濃度的工作曲線B并得其回歸方程； (4)測(cè)定樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的吸光度 用待測(cè)試樣代替已知濃度的NO3-N標(biāo)樣，重復(fù)步驟(1)所示步驟，可求得試樣中硝酸鹽和亞硝酸鹽吸光度之和，記為次； (5)測(cè)定亞硝酸鹽的吸光度 用待測(cè)試樣代替已知濃度的NO2-N標(biāo)樣，重復(fù)步驟(2)所示步驟，可求得試樣的吸光度，記為小； (6)計(jì)算NO3-N濃度 根據(jù)步驟(5)所得吸光度小和步驟(2)所得NO2-N工作曲線回歸方程A，計(jì)算得試樣中NO2-N含量,記為Cn02 ； 根據(jù)C皿和步驟⑶所得NO2-N工作曲線回歸方程B，計(jì)算得試樣中NO2-N吸光度，記為Δ.nN02 , 根據(jù)和步驟⑷所得吸光度^由公式4? =為-為to，計(jì)算得試樣中NO3-N吸光度，記為; 根據(jù)硝酸鹽吸光度和步驟(1)所得NO3-N工作曲線回歸方程，計(jì)算得試樣中的NO3-N含量。對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述還原劑為二乙烯三胺五乙酸-三羥甲基氨基甲烷水溶液，第一顯色液為磺胺-鹽酸水溶液，第二顯色液為鹽酸萘乙二胺水溶液。對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述還原劑的組成為:二乙烯三胺五乙酸的質(zhì)量體積本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種基于紫外光還原?分光光度法在線測(cè)定海水中硝酸鹽濃度的裝置，其特征在于它包括沿流體流動(dòng)方向利用流體輸送管依次連通的第一電磁閥、第二電磁閥、第三電磁閥、第四電磁閥、第五電磁閥，所述五個(gè)電磁閥均設(shè)有兩個(gè)進(jìn)樣口和1個(gè)出樣口，第一電磁閥的出樣口與第二電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，第二電磁閥的出樣口通過(guò)兩條流體輸送管分別與第三電磁閥的兩個(gè)進(jìn)樣口連通，兩條流體輸送管中其中之一上還設(shè)有紫外燈和還原盤管，第三電磁閥的出樣口與第四電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，第四電磁閥的出樣口與第五電磁閥的其中之一進(jìn)樣口連通，所述第五電磁閥的出樣口與蠕動(dòng)泵連接，蠕動(dòng)泵依次連接有加熱器、氣泡去除組件和光學(xué)流通池，所述光學(xué)流通池連接有l(wèi)ed燈、光電采集模塊和計(jì)算機(jī)處理模塊，所述氣泡去除組件為表面設(shè)有氣泡微孔的防水透氣管和單向閥。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王洪亮，張述偉，張穎，褚東志，馬然，郭翠蓮，王昭玉，程巖，范萍萍，劉巖，王茜，侯廣利，石小梅，呂婧，曹璐，劉東彥，張婷，高楊，張穎穎，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37
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