一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，是利用碳酰胺與濕法磷酸反應(yīng)得到中間體，再將該中間體與氫氧化鈉反應(yīng)制備磷酸三鈉產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)工藝路線短、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低，操作方便、生產(chǎn)安全，副產(chǎn)物料漿還可完全回收循環(huán)利用，整個(gè)生產(chǎn)過程中環(huán)保清潔無污染，無廢氣、廢水和廢渣排放，響應(yīng)了節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)的政策號召，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝復(fù)雜、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、能耗高、環(huán)境污染等問題，得到的磷酸三鈉產(chǎn)品純度≥98%。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，屬于化工

技術(shù)介紹
磷酸三鈉在化工、紡織、印染、造紙、發(fā)電等行業(yè)中用作軟水劑和洗滌劑，金屬除垢劑，鍋爐防垢劑，紙張染色中的軟水劑，生產(chǎn)蠟光紙用膠黏劑的酸堿度緩沖劑，印染時(shí)的固色劑，織物絲光的增強(qiáng)劑，橡膠乳汁的凝固劑；有提高食品的絡(luò)合金屬離子、pH值，增加離子強(qiáng)度等作用，還可改善食品的結(jié)著力和持水性。在現(xiàn)有技術(shù)中，磷酸三鈉的生產(chǎn)方法有熱法磷酸法和濕法磷酸法。熱法磷酸法是熱磷酸與燒堿中和反應(yīng)，中和液經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥即得產(chǎn)品；由于在生產(chǎn)過程中能耗高，污染大，隨著能源緊張，環(huán)境污染越來越嚴(yán)重，熱法磷酸生產(chǎn)受到國家政策的限制，采用熱法磷酸生產(chǎn)磷酸三鈉成本和生態(tài)環(huán)境代價(jià)也越來越大。濕法磷酸法是在90～100℃下，用工業(yè)純堿中和萃取磷酸至50%～70%的酸轉(zhuǎn)化為磷酸一鈉時(shí)析出氟硅酸鈉，過濾，濾液繼續(xù)用純堿中和至微堿性（pH值8.4～8.6），然后用氫氧化鈉溶液中和生成磷酸三鈉，趁熱過濾，清液濃縮至相對密度1.24～1.26，再冷卻至25～70℃結(jié)晶；離心分離、干燥得產(chǎn)品；然而，由于濕法磷酸的凈化工藝路線長，裝置建設(shè)投資大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，并且在凈化過程中濾渣較多，不易處理，且純堿消耗量大，產(chǎn)品質(zhì)量難以保證。綜上所述，無論采用熱法磷酸法還是濕法凈化磷酸法生產(chǎn)磷酸三鈉都存在很多不利因素，目前的磷酸三鈉生產(chǎn)方法普遍存在著能耗高、副產(chǎn)物難以處理、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定和經(jīng)濟(jì)效益不好、不利于環(huán)保等問題。CN102259842A公開了一種疏水性十二水磷酸三鈉的制備方法，是將適量的質(zhì)量百分比濃度為75～85%的磷酸溶液放到中和釜中，用自來水調(diào)到質(zhì)量百分比濃度為35～40%；然后用適量的質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液中和，直到中和液pH=11.5～12.5，保持反應(yīng)溫度80～85℃；反應(yīng)完成的中和液過濾，將濾液輸入到結(jié)晶釜中，濾液溫度達(dá)到65℃時(shí)，按2～3kg/m3向?yàn)V液中添加磷酸鈉，冷卻，結(jié)晶完成，結(jié)晶釜內(nèi)溫度降到30℃后出料，離心分離，干燥、得產(chǎn)品。該方案的不足在于，能耗較高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，并且在生產(chǎn)過程中由于氫氧化鈉有強(qiáng)腐蝕性，磷酸鈉有強(qiáng)堿性，而存在安全隱患。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，解決現(xiàn)有的磷酸三鈉生產(chǎn)技術(shù)中工藝線路較長，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，能耗高，副產(chǎn)物難處理而不利于環(huán)保的問題。一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，是利用碳酰胺與濕法磷酸反應(yīng)得到中間體，再將該中間體與氫氧化鈉反應(yīng)制備磷酸三鈉產(chǎn)品。本專利技術(shù)所述的用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法包括以下步驟：（1）濕法磷酸的除雜：采用離心或者壓濾的方法除去濕法磷酸中含有的固體雜質(zhì)，得到磷酸，備用；（2）中間體的合成反應(yīng)：將步驟（1）所得磷酸放入中間體合成槽內(nèi)，調(diào)節(jié)磷酸濃度，加熱升溫至40℃-90℃，在攪拌條件下，加入碳酰胺與磷酸進(jìn)行合成反應(yīng)，碳酰胺的加入量按其與磷酸的摩爾比為（1.0-1.1）:1確定，反應(yīng)時(shí)間為40min-120min；（3）冷卻結(jié)晶得到中間體：合成反應(yīng)結(jié)束后，將得到的中間體料漿放入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)冷卻至溫度≤40℃，離心分離，保留濾餅，濾餅為中間體，放入中間體儲(chǔ)倉，備用；（4）磷酸三鈉的制備：將中間體送入合成槽內(nèi)，加入計(jì)量的氫氧化鈉混合反應(yīng)，所述中間體與氫氧化鈉的摩爾比為（0.95-1.05）：3，控制氫氧化鈉的加入速度以調(diào)節(jié)合成槽內(nèi)的溫度在40℃-90℃范圍內(nèi)，攪拌反應(yīng)40min-120min；反應(yīng)結(jié)束后，將磷酸三鈉料漿降溫至溫度≤50℃，冷卻結(jié)晶，晶體析出后放入離心機(jī)內(nèi)離心分離，濾液為含有碳酰胺的料漿，回收其中的碳酰胺，返回步驟（2）的中間體合成槽用于中間體的生產(chǎn)，濾餅為磷酸三鈉產(chǎn)品，干燥后包裝。所述步驟（2）中的中間體為CO(NH2)2·H3PO4。所述步驟（1）中濕法磷酸濃度為15%-75%。所述步驟（2）中將碳酰胺配制為碳酰胺溶液后再與磷酸進(jìn)行合成反應(yīng)。所述步驟（3）中離心分離所得濾液為含有雜質(zhì)的中間體料漿，送至復(fù)合肥生產(chǎn)線生產(chǎn)復(fù)合肥。所述步驟（4）中將氫氧化鈉溶解得到氫氧化鈉溶液后與中間體固體進(jìn)行反應(yīng)。所述步驟（4）中將氫氧化鈉溶解得到氫氧化鈉溶液后與中間體溶解得到的溶液進(jìn)行反應(yīng)。所述步驟（4）中將中間體溶解得到的溶液與氫氧化鈉固體進(jìn)行反應(yīng)。所述步驟（4）中原料氫氧化鈉替換為碳酸鈉，所述中間體與碳酸鈉的摩爾比為（1.0～1.05）：1，反應(yīng)完后加入計(jì)量的氫氧化鈉繼續(xù)反應(yīng)50min～60min，所述氫氧化鈉加入量與中間體的摩爾比為1:1。本專利技術(shù)所采用的碳酰胺優(yōu)先選用市場售肥料級的碳酰胺，用量按碳酰胺與濕法磷酸摩爾比（0.9-1.1）：1來確定。將碳酰胺與濕法磷酸反應(yīng)后得到的中間體再與氫氧化鈉反應(yīng)，得到的磷酸三鈉產(chǎn)品純度≥98%。本專利技術(shù)所得產(chǎn)品與傳統(tǒng)熱法磷酸中和法的磷酸三鈉產(chǎn)品純度相近，而制備工藝復(fù)雜程度和成本投入?yún)s遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)熱法磷酸中和法。申請人經(jīng)長期研究發(fā)現(xiàn)，碳酰胺與磷酸生成的中間體，能與氫氧化鈉生成高純度的磷酸三鈉產(chǎn)品。本專利技術(shù)所述的碳酰胺即尿素（分子式為CO(NH2)2）：碳酰胺為無色或白色針狀或棒狀結(jié)晶體，溶于水、醇，難溶于乙醚、氯仿，呈弱堿性；工業(yè)或農(nóng)業(yè)品為白色略帶微紅色固體顆粒，有刺鼻性氣味。碳酰胺的含氮量約為46.67%，是固體氮肥中含氮量最高的。碳酰胺有水解作用，可與酸作用生成鹽。因?yàn)樵谌撕筒溉閯?dòng)物的尿中含有這種物質(zhì)，所以又名尿素或者脲。碳酰胺具有酰胺結(jié)構(gòu)，故具有酰胺的一般化學(xué)性質(zhì)，由于有兩個(gè)氨基與羰基直接相連，它們相互影響，使碳酰胺與一般酰胺不同，而表現(xiàn)出一些特殊性質(zhì)。在碳酰胺分子中，兩個(gè)氮原子上的未共用電子對均與羰基π電子發(fā)生共軛效應(yīng)，故與酰胺相比，氮原子上的電子云密度降低較少，與質(zhì)子的結(jié)合能力較強(qiáng)，所以碳酰胺的堿性比酰胺略強(qiáng)，能與強(qiáng)酸生產(chǎn)鹽。由于生成的鹽是晶體，微溶于水，不溶于酸，利用這種性質(zhì)就可將碳酰胺分離出來。在酸、堿或尿素酶的作用下，碳酰胺易發(fā)生水解反應(yīng)，生成氨和二氧化碳，故碳酰胺可作為高效氮肥。磷和氮屬于同一主族，性質(zhì)相當(dāng)接近。當(dāng)碳酰胺采用尿素的時(shí)候，本專利技術(shù)所述中間體為磷酸脲CO(NH2)2·H3PO4。由此可見，碳酰胺與濕法磷酸反應(yīng)，得到的中間體具有一定的化學(xué)性質(zhì)，能與氫氧化鈉生成純度較高的磷酸三鈉產(chǎn)品。此外本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，其特征在于：是利用碳酰胺與濕法磷酸反應(yīng)得到中間體，再將該中間體與氫氧化鈉反應(yīng)制備磷酸三鈉產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，其特征在于：是利用碳
酰胺與濕法磷酸反應(yīng)得到中間體，再將該中間體與氫氧化鈉反應(yīng)制備
磷酸三鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，
其特征在于：包括以下步驟：
（1）濕法磷酸的除雜：
采用離心或者壓濾的方法除去濕法磷酸中含有的固體雜質(zhì)，得到
磷酸，備用；
（2）中間體的合成反應(yīng)：
將步驟（1）所得磷酸放入中間體合成槽內(nèi)，調(diào)節(jié)磷酸濃度，加
熱升溫至40℃-90℃，在攪拌條件下，加入碳酰胺與磷酸進(jìn)行合成反
應(yīng)，碳酰胺的加入量按其與磷酸的摩爾比為（1.0-1.1）:1確定，反
應(yīng)時(shí)間為40min-120min；
（3）冷卻結(jié)晶得到中間體：
合成反應(yīng)結(jié)束后，將得到的中間體料漿放入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)冷卻至
溫度≤40℃，離心分離，保留濾餅，濾餅為中間體，放入中間體儲(chǔ)倉，
備用；
（4）磷酸三鈉的制備：
將中間體送入合成槽內(nèi)，加入計(jì)量的氫氧化鈉混合反應(yīng)，所述中
間體與氫氧化鈉的摩爾比為（0.95-1.05）：3，控制氫氧化鈉的加入
速度以調(diào)節(jié)合成槽內(nèi)的溫度在40℃-90℃范圍內(nèi)，攪拌反應(yīng)
40min-120min；反應(yīng)結(jié)束后，將磷酸三鈉料漿降溫至溫度≤50℃，冷
卻結(jié)晶，晶體析出后放入離心機(jī)內(nèi)離心分離，濾液為含有碳酰胺的料
漿，回收其中的碳酰胺，返回步驟（2）的中間體合成槽用于中間體
的生產(chǎn)，濾餅為磷酸三鈉產(chǎn)品，干燥后包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用濕法磷酸制備...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱飛武，廖吉星，彭寶林，劉瓊，韓朝應(yīng)，張金萍，張意，徐園，
申請(專利權(quán))人：貴陽中化開磷化肥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：貴州;52