一種原子熒光光譜法測定鈷鎳渣中鍺含量的方法技術

本發明專利技術屬于冶金工業分析技術領域，公開了一種原子熒光光譜法測定鈷鎳渣中鍺含量的方法。包括：配制鍺標準溶液、鋅標準溶液、硫脲-抗壞血酸混合溶液、繪制鍺標準曲線，稱取鈷鎳渣樣品配制樣品溶液，使用原子熒光光譜儀測定樣品中鍺的熒光強度，通過與鍺標準曲線的對比，分析計算出樣品溶液中鍺的含量。本發明專利技術所述的方法是通過在鍺標準溶液中加入近似等量的鋅后，繪制鍺標準曲線，消除了基體鋅給檢測結果帶來的干擾；本發明專利技術具有檢出限低、線性范圍寬、維護成本低、測量快速、操作簡單，準確度好、精密度高、能同時、快速測定待測元素等特點；另外，還具有所需試劑少、成本低、自動化程度高、適合大批量樣品分析，具有很好工業利用價值。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術屬于冶金工業分析
，公開了。包括：配制鍺標準溶液、鋅標準溶液、硫脲-抗壞血酸混合溶液、繪制鍺標準曲線，稱取鈷鎳渣樣品配制樣品溶液，使用原子熒光光譜儀測定樣品中鍺的熒光強度，通過與鍺標準曲線的對比，分析計算出樣品溶液中鍺的含量。本專利技術所述的方法是通過在鍺標準溶液中加入近似等量的鋅后，繪制鍺標準曲線，消除了基體鋅給檢測結果帶來的干擾；本專利技術具有檢出限低、線性范圍寬、維護成本低、測量快速、操作簡單，準確度好、精密度高、能同時、快速測定待測元素等特點；另外，還具有所需試劑少、成本低、自動化程度高、適合大批量樣品分析，具有很好工業利用價值。【專利說明】
本專利技術屬于冶金工業分析
，具體的說是在濕法煉鋅過程中。
技術介紹
鍺屬于稀散元素，沒有可供工業開采的礦石，在地殼中占質量的7.0 X IO-4,在煤、銀、錫、鋅、銅等礦中含有少量。近代工業生產主要以硫化鋅礦、煤以及冶金廢料或煙道灰塵中回收。在地殼中的最高濃度僅為7ppm，常和鋅、銀共生。濕法煉鋅作業的中間產品鈷鎳渣是硫化鋅礦濕法煉鋅的凈化渣，經普查是含鍺最高的中間產品之一。準確分析鈷鎳渣中鍺的含量，對鍺的回收利用有著很重要的意義。微量鍺的分析方法主要有原子吸收光譜法、分光光度法、ICP-MS電感耦合等離子體質譜分析法等。原子吸收光譜法存在樣品前期處理繁瑣，靈敏度較低，不能滿足低含量樣品的分析要求；分光光度法需要通過預先分離和富集，分析流程長、費時、費力，且由于蒸餾和萃取不完全結果偏低，直接影響分析結果的準確度；ICP_MS電感耦合等離子體質譜分析法受到所使用的儀器價格昂貴、儀器維護成本高等制約因素，不能得到廣泛的推廣和應用；對于濕法煉鋅作業的中間產品鈷鎳渣中鍺含量測定時，上述檢測方法存在基體鋅對檢測結果的干擾較大，分析結果準確性低。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，能夠快速、準確的檢測到濕法煉鋅作業的中間產品鈷鎳渣中鍺含量，以解決現有檢測方法樣品中基體鋅對分析結果干擾大，造成檢測結果準確度低的問題。為解決上述技術問題，本專利技術所采取的技術方案為: ，其特征在于:本測定方法中對于鍺標準溶液中加入鋅標準溶液后，使用原子熒光光譜儀檢測鍺的熒光強度，繪制鍺標準曲線，本方法包括以下步驟: (1)配制鍺儲備溶液； (2)移取所述鍺儲備溶液配制鍺標準溶液； (3)配制鋅儲備溶液； (4)移取所述鋅儲備溶液配制鋅標準溶液； (5)配制硫脲-抗壞血酸混合溶液； (6)使用原子熒光光譜儀測定不同質量濃度的鍺標準溶液中鍺的熒光強度，以鍺的質量濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制鍺標準曲線； (7)稱取鈷鎳渣樣品，配制樣品溶液，用原子熒光光譜儀測定樣品溶液中中鍺的熒光強度，在所述鍺標準曲線上查出相應的鍺的質量濃度，計算測量結果，得到樣品中鍺的含量。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟(I)中鍺儲備溶液的配制方法為:準確稱取1.0OOOg金屬鍺放置于容積為100 mL的燒杯中，加ImL體積濃度為30%的H202、I mL密度為0.9g/ mL的氨水、20 mL高純水,用沸水浴加熱溶解,冷卻至室溫后移入容積為1000 mL的容量瓶，用高純水稀釋至刻度，搖勻，所得鍺儲備溶液中鍺的含量為1.0mg/mL。作為本專利技術的更進一步改進，所述步驟(2)中鍺標準溶液的配制方法為:移取所述鍺儲備溶液按照10倍的體積關系逐級稀釋，用體積比為5%的磷酸溶液稀釋至容器刻度，搖勻，所得鍺標準溶液中鍺的含量為1.0 μ g/mlo作為本專利技術的更進一步改進，所述步驟(3)中鋅儲備溶液的配制方法為:準確稱取0.1OOOg金屬鋅放置于容積為IOOmL的燒杯中，加入IOmL硝酸，加熱使得鋅完全溶解，溶液冷卻至室溫后移入IOOmL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻，所得溶液中鋅含量為1.0mg/mL ο作為本專利技術的更進一步改進，所述步驟(4)中鋅標準溶液的配制方法為:移取所述鋅儲備溶液5mL放置于容積為100 mL的容量瓶中，加入高純水稀釋至刻度，搖勻，所得溶液中鋅含量為S0.0yg/mL。作為本專利技術的更進一步改進，所述步驟(5)中硫脲-抗壞血酸混合溶液的配制方法為:分別稱取25g優級純硫脲、25g優級純抗壞血酸于放置于容積為IOOmL的燒杯中，溶解完全后移入容積為500mL的容量瓶中,搖勻。作為本專利技術的更進一步改進，所述步驟(6)中不同質量濃度鍺標準溶液的配制方法為:分別移取所述鍺標準溶液0.0mLU.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mLU0.0mL放置于容積為IOOmL的不同容量瓶中,在每個容量瓶中加入IOmL所述鋅標準溶液，2mL所述硫脲-抗壞血酸混合溶液，5 mL優級純磷酸，用高純水稀釋至刻度，搖勻，該系列標準溶液中鍺的質量濃度分別為 0,10.00 μ g/L,20.00 μ g/L,40.00 μ g/L,80.00 μ g/L、100.00 μ g/L。作為本專利技術的更進一步改進`，所述步驟(7)所述鈷鎳渣樣品溶液的配制方法為:稱取鈷鎳渣樣品0.lg，放置于聚四氟乙烯坩堝中，用高純水潤濕，加入5mL優級純硝酸、2mL優級純硫酸-磷酸、3mL優級純氫氟酸，加熱，至化合物剛冒三氧化硫白煙，取下冷卻至室溫,移入容積為25mL的容量瓶中，加入2mL所述硫脲-抗壞血酸混合溶液,5mL磷酸，用高純水稀釋至刻度，搖勻。作為本專利技術的更進一步改進，所述步驟(7)中使用原子熒光光譜儀時所用載流為量取50mL優級純磷酸，用高純水定容至1000mL,搖勻所得溶液。作為本專利技術的更進一步改進，所述步驟(7)中使用原子熒光光譜儀時還原劑的配制為:稱取優級純NaOH 2g溶于高純水中，待完全溶解冷卻后加入20g KBH4，溶解后移入1000mL試劑瓶中，混勻。在對鈷鎳渣樣品進行溶解時的反應方程式為: ΚΒΗ4+3Η2θ^Η^Η3Βθ3^Κ^8Η* 8Η-+Ge4-=GeH4^H2 ? 通過原子熒光光譜儀測定出鈷鎳渣樣品中鍺的熒光強度后，按下式計算鈷鎳渣樣品中的鍺質量百分數ω，數值以％表示:【權利要求】1.，其特征在于:本測定方法中對于鍺標準溶液中加入鋅標準溶液后，使用原子熒光光譜儀檢測鍺的熒光強度，繪制鍺標準曲線，本方法包括以下步驟: (1)配制鍺儲備溶液； (2)移取所述鍺儲備溶液配制鍺標準溶液； (3)配制鋅儲備溶液； (4)移取所述鋅儲備溶液配制鋅標準溶液； (5)配制硫脲-抗壞血酸混合溶液； (6)使用原子熒光光譜儀測定不同質量濃度的鍺標準溶液中鍺的熒光強度，以鍺的質量濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制鍺標準曲線； (7)稱取鈷鎳渣樣品，配制樣品溶液，用原子熒光光譜儀測定樣品溶液中中鍺的熒光強度，在所述鍺標準曲線上查出相應的鍺的質量濃度，計算測量結果，得到樣品中鍺的含量。2.根據權利要求1所述的，其特征在于:所述步驟(1)中鍺儲備溶液的配制方法為:準確稱取1.0OOOg金屬鍺放置于容積為100mL的燒杯中，加ImL體積濃度為30%的H202、1 mL密度為0.9g/ mL的氨水、20 mL高純水，用沸水浴加熱溶解，冷卻至室溫后移入容積為1000 mL的容量瓶，用高純水稀釋至刻度，搖勻，所得鍺儲備溶液中鍺的含量為1.0mg/mL。3.根據本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種原子熒光光譜法測定鈷鎳渣中鍺含量的方法，其特征在于：本測定方法中對于鍺標準溶液中加入鋅標準溶液后，使用原子熒光光譜儀檢測鍺的熒光強度，繪制鍺標準曲線，本方法包括以下步驟：（1）配制鍺儲備溶液；（2）移取所述鍺儲備溶液配制鍺標準溶液；（3）配制鋅儲備溶液；（4）移取所述鋅儲備溶液配制鋅標準溶液；?（5）配制硫脲?抗壞血酸混合溶液；?（6）使用原子熒光光譜儀測定不同質量濃度的鍺標準溶液中鍺的熒光強度，以鍺的質量濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制鍺標準曲線；（7）稱取鈷鎳渣樣品，配制樣品溶液，用原子熒光光譜儀測定樣品溶液中中鍺的熒光強度，在所述鍺標準曲線上查出相應的鍺的質量濃度，計算測量結果，得到樣品中鍺的含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：呂彥玲，陳化玲，馬得莉，張金霞，孫海霞，孫雁南，葉小琴，
申請(專利權)人：白銀有色集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：甘肅;62