本發明專利技術屬于冶金提純技術領域，特別涉及一種反向誘導凝固的方法及設備。該方法在真空環境中，將洗凈的硅料加熱至完全熔化定向凝固；待凝固完成80~90%時，轉動坩堝使上層硅熔體在離心力的作用下向坩堝側壁聚集，同時向上層剩余硅熔體頂端中心吹入惰性氣體，使上層剩余硅熔體在氣流的作用下從坩堝中心向側壁聚集并迅速反向凝固，在坩堝側壁處完全凝固；整個硅錠冷卻后去除坩堝側壁凝固得到的上層鑄錠，剩余的鑄錠為高純硅鑄錠，本發明專利技術的設備是在原有定向凝固設備的基礎之上增加坩堝旋轉和吹氣的功能，本發明專利技術減少了雜質的反擴散，提高了鑄錠的出成率，減少了工藝環節，降低了能耗，設備改造安裝方便，有效去除鑄錠尾部富集的雜質，節約生產周期和成本。?
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于冶金提純
，特別涉及一種誘導反向凝固提純多晶硅的方法，另外還涉及其設備。
技術介紹
太陽能光伏產業的發展依賴于對硅原料的提純，在對硅原料進行提純的過程中， 定向凝固方法對去除硅原料中分凝系數非常小的金屬雜質至關重要，是目前太陽能級多晶硅提純的最有效的方法之一，此外，定向凝固技術廣泛應用于冶金提純。定向凝固是采用強制的手段在熔體中形成特定方向的溫度梯度，使溫度低的部位的熔體結晶成核，成為熔體凝固的起點首先凝固，由于溫度梯度的存在，熔體沿著熱流相反的方向凝固，獲得具有特定取向的柱狀晶。定向凝固提純是利用雜質元素在熔體與固體中的溶解度不同，在凝固過程中分凝系數較小的雜質元素被推向固液界面前沿，在熔體中不斷富集，最后在鑄錠的尾部凝固，將鑄錠尾部切除，即可達到提純的目的。然而，鑄錠在凝固尾聲，雜質富集于坩堝頂部的熔體，在最后緩慢凝固過程中，雜質含量高的部位會向雜質含量低的部位擴散，使得硅純度隨著保溫時間的延長而逐漸降低，這影響了提純效果，且在這種情況下，切除的尾部廢料高達259Γ35%，即成品率僅為65-75%，而硅錠的硬度比較大，需要大功率切割設備才能將提純的硅錠和尾部雜質含量高的鑄錠尾料分離出來，目前一般使用線切割和金剛石鋸帶切割的方法進行切割，但是切割設備成本高，鋸帶消耗大，不利于工業化生產成本的降低，而國內鮮見富有成效的方法來方便尾料的去除。
技術實現思路
本專利技術目的是為克服以上不足，提出了一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法，在凝固尾聲，使坩堝旋轉并吹入一定量的高純惰性氣體，使熔硅在離心力及氣流的雙重作用下向坩堝側壁聚集并迅速反向凝固，減少了雜質的反擴散，提高了鑄錠的出成率，在凝固結束階段實現雜質富集區的反向凝固和分離，另外還提出了該方法所采用的設備，該設備簡單，操作簡便，成本較低，且利于雜質含量高的鑄錠尾料得到方便快捷地去除。為實現上述目的所采用的技術方案是一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法，其特征是在真空環境中，將洗凈的硅料加熱到1450-1650°C至完全熔化形成硅熔體，保溫后降溫、垂直向下拉錠，進行定向凝固；待凝固完成80、0%時，轉動坩堝使上層剩余硅熔體在離心力的作用下向坩堝側壁聚集，同時向上層剩余硅熔體頂端中心吹入惰性氣體，使上層剩余硅熔體在氣流的作用下從坩堝中心向側壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝側壁處完全凝固；待整個硅錠冷卻后取出，去除坩堝側壁凝固得到的上層鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠。所述的一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法，其特征是所采用方法的具體步驟如下第一步前處理向坩堝中添加坩堝體積9(Γ95%的洗凈的硅料，之后開啟真空泵組將真空腔室內的真空度抽到O. l-5Pa ； 第二步熔煉、凝固開啟電源，利用感應線圈和石墨發熱體將坩堝中的硅料加熱到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫3(T60min，垂直向下拉動水冷盤，使坩堝中的硅熔體以O. l-2mm/min的速度垂直向下勻速運動，進行拉錠，硅熔體由坩堝底部向頂部進行定向凝固，當娃熔體凝固到8(Γ90%,轉動水冷盤,使 甘禍以3(T50r/min的速率勻速轉動，同時向上層剩余硅熔體頂端中心吹入惰性氣體，上層剩余硅熔體在離心力和氣流的雙重作用下從坩堝中心向側壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝側壁處完全凝固；第三步后處理停止加熱，待整個硅錠冷卻后取出，去除坩堝上層側壁凝固得到的雜質富集的鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達到99. 99%-99. 999%。所述硅料純度為99. 59Γ99. 9%。所述惰性氣體為高純氬氣或高純氦氣，其純度為99. 9%以上。 所述惰性氣體吹入的速度為8-40m/s，吹入時的溫度為5 15°C。一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，由真空腔室構成外壁，外壁上安裝有真空管路，真空管路一端與真空泵組相連，其特征是水冷盤活動安裝于真空腔室底部，石墨板置于水冷盤頂端，石墨板上開有孔，石墨支柱一端通過孔與石墨板嵌套連接，另一端與石墨托盤嵌套連接，坩堝置于石墨托盤之上，石墨發熱體套于坩堝外圍且固定于真空腔室側壁之上，碳氈保溫桶套于石墨發熱體之外且固定于真空腔室側壁之上，碳氈保溫蓋上開有孔，且置于碳氈保溫桶頂端，感應線圈套于碳氈保溫桶之外，且固定于真空腔室側壁之上，吹氣管路活動安裝于真空腔室頂端，吹氣管路的吹氣口位于坩堝正上方中心位置。所述石墨板上的孔至少為3個。所述石墨托盤上開有卡槽。所述吹氣管路與真空腔室之間真空密封活動連接，且其吹氣口距離坩堝正上方5_15cm0本專利技術方法的顯著效果是當熔體凝固到雜質相對集中的硅錠頂部時，開始轉動坩堝，同時從坩堝頂部向最后凝固的雜質含量較高的硅熔體中心吹入惰性氣體，使得此部分硅熔體在離心力以及氣流的雙重作用下向坩堝側壁聚集并迅速反向凝固，將雜質釘扎在上層鑄錠之中，減少了雜質的反擴散，提高了鑄錠的出成率，成品率達到80%-95%;而且凝固后上層硅錠雜質含量較高，中間較薄，兩側較厚，下層硅錠是通過緩慢定向凝固獲得，雜質含量很低，由于上層硅錠與下層定向凝固硅錠晶粒的晶向不同，致密度也不相同，兩層硅錠之間的結合力較弱，可通過敲打方式分離，減少了線切割和金剛石鋸帶切割的消耗，減少了工藝環節，降低了能耗。本專利技術的設備是在原有定向凝固設備的基礎之上增加坩堝旋轉和吹氣的功能，設備改造安裝方便，操作簡單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質，節約了生產周期和成本，適用于工業化大規模生產。附圖說明圖I 一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法所采用的設備結構示意中(I)吹氣管路，(2)真空腔室，(3)碳氈保溫蓋，(4)碳氈保溫桶，(5)感應線圈，(6)石墨發熱體，(7)坩堝，(8)熔融硅液，(9)石墨托盤，(10)石墨支柱，(11)石墨板，(12)水冷盤，(13)真空管路，(14)真空泵組具體實施例方式下面結合具體實施例和附圖詳細說明本專利技術，但本專利技術并不局限于具體實施例。實施例I 如圖I所示的一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，由真空腔室2構成外壁，外壁上安裝有真空管路13，真空管路13 —端與真空泵組14相連，用于對真空腔室抽真空，水冷盤12活動密封安裝于真空腔室2底部，其內部安裝有冷卻水管道，實現對水冷盤的冷卻，石墨板11置于水冷盤頂端，石墨板11上開有孔，石墨支柱10 —端通過 孔與石墨板11嵌套連接，另一端與石墨托盤9嵌套連接，坩堝7置于石墨托盤9之上，石墨發熱體6套于坩堝外圍且固定于真空腔室2側壁之上，碳氈保溫桶4套于石墨發熱體6之外且固定于真空腔室2側壁之上，碳氈保溫蓋3置于碳氈保溫桶4頂端，防止雜物落入坩堝之中，感應線圈5套于碳氈保溫桶4之外，且固定于真空腔室2側壁之上，吹氣管路I固定安裝于真空腔室2頂端，且吹氣管路I的吹氣口位于坩堝正上方中心。碳氈保溫蓋3上開有孔，碳氈保溫蓋3與碳氈保溫桶4之間，碳氈保溫蓋3與吹氣管路I都是非密封連接，利于吹入的惰性氣體被真空泵組抽走。石墨板11上的孔為4個。石墨托盤9上開有卡槽，用于對坩堝進行卡位和固定。吹氣管路I與真空腔室2之間真空密封固定連接，以保證真空腔室的真空度，其吹氣口距離坩堝10cm，保證氣流平穩吹在上層熔體表面。實施例2 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法，其特征是：在真空環境中，將洗凈的硅料加熱至完全熔化形成硅熔體，保溫后降溫、垂直向下拉錠，進行定向凝固；待凝固完成80~90%時，轉動坩堝（7）使上層剩余硅熔體在離心力的作用下向坩堝（7）側壁聚集，同時向上層剩余硅熔體頂端中心吹入惰性氣體，使上層剩余硅熔體在氣流的作用下從坩堝（7）中心向側壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝（7）側壁處完全凝固；待整個硅錠冷卻后取出，去除坩堝（7）側壁凝固得到的上層鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠。
【技術特征摘要】
1.一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法，其特征是在真空環境中，將洗凈的硅料加熱至完全熔化形成硅熔體，保溫后降溫、垂直向下拉錠，進行定向凝固；待凝固完成80、0%時，轉動坩堝(7)使上層剩余硅熔體在離心力的作用下向坩堝(7)側壁聚集，同時向上層剩余硅熔體頂端中心吹入惰性氣體，使上層剩余硅熔體在氣流的作用下從坩堝(7)中心向側壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝(7)側壁處完全凝固；待整個硅錠冷卻后取出，去除坩堝(7)側壁凝固得到的上層鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠。2.根據權利要求I所述的一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多晶硅的方法，其特征是所采用方法的具體步驟如下 第一步前處理向坩堝(7)中添加坩堝體積9(Γ95%的洗凈的硅料，之后開啟真空泵組(14)將真空腔室(2)內的真空度抽到O. l-5Pa ； 第二步熔煉、凝固開啟電源，利用感應線圈(5 )和石墨發熱體(6 )將坩堝(7 )中的硅料加熱到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫3(T60min，垂直向下拉動水冷盤(12)，使坩堝(7)中的硅熔體以O. l-2mm/min的速度垂直向下勻速運動，進行拉錠，硅熔體由坩堝(7)底部向頂部進行定向凝固，當硅熔體凝固到8(Γ90%，轉動水冷盤(12)，使坩堝(7)以3(T50r/min的速率勻速轉動，同時向上層剩余硅熔體頂端中心吹入惰性氣體，上層剩余硅熔體在離心力和氣流的雙重作用下從坩堝(7)中心向側壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩堝(7)側壁處完全凝固； 第三步后處理停止加熱，待整個硅錠冷卻后取出，去除坩堝(7)上層側壁凝固得到的雜質富集的鑄錠，剩余的下層鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達到99. 99%-99. 999%。3.根據權利要求I或2任一所述的一種旋轉和吹氣誘導反向凝固提純多...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姜大川，安廣野，石爽，譚毅，
申請(專利權)人：青島隆盛晶硅科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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