多光譜保護薄膜及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種多光譜保護薄膜及其制備方法，其中保護薄膜為氮氧化鉿多光譜保護薄膜；其制備方法包括清潔真空室、清洗基底、安裝靶材和多光譜硫化鋅基片、真空室抽真空、預濺射和離子束反應濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜。本發明專利技術鍍制的多光譜氮氧化鉿（HfON）薄膜，在中波紅外和長波紅外具有高的透射率，對原來多光譜ZnS基片的透射率影響很小，同時明顯提升了體系的力學性能。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及光學薄膜
，具體涉及一種氮氧化鉿(HfON)保護薄膜及其制備方法。
技術介紹
紅外窗口、頭罩是紅外系統不可缺少的部件，其功能是保護熱成像系統在高速飛行中以及在各種嚴酷的環境條件沖刷下正常工作。因此，紅外窗口材料除了必須具有高的紅外透過率、低吸收系數等優良特性外，還必須具有高的機械強度、耐磨損、抗風沙雨蝕 、抗化學腐蝕等性能，且在高溫、低溫及輻射作用等各種苛刻條件下，其光學和物理化學性能穩定性良好。然而，目前使用的ZnS紅外光學材料，不能同時具有所需的光學、熱學性能和機械性能。在紅外窗口和整流罩上鍍制保護膜是解決紅外光學系統窗口材料問題的可行辦法，這種膜層除必須具有紅外透明、吸收系數小等優良的光學性能外，還應能抗熱沖擊、耐高溫，與襯底附著良好，尤為苛刻的要求是能保護紅外窗口等元件抗雨水沖擊。所以需要給頭罩和窗口上鍍紅外保護膜。對紅外保護膜的要求是高硬度和抗摩擦；在可見光和紅外波段都有高的透過率；符合軍事環境；對各種襯底要有很好的粘附性；能在大尺寸窗口上沉積。
技術實現思路
本專利技術提供一種氮氧化鉿(HfON)保護薄膜及其制備方法；在多光譜硫化鋅基片上鍍制的氮氧化鉿光學保護膜，致密度較好，且光學重復性好，光譜范圍寬，與多光譜硫化鋅(ZnS)基底匹配。本專利技術的目的是這樣實現的一種多光譜保護薄膜，包括多光譜硫化鋅基片，所述多光譜硫化鋅基片的一面采用離子束反應濺射鍍制氮氧化鉿薄膜。一種多光譜保護薄膜的制備方法包括清潔真空室、清洗基底、安裝靶材和多光譜硫化鋅基片、真空室抽真空、預濺射和離子束反應濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜；所述的靶材為鉿靶；所述離子束反應濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜的方法為工作氣體為純度99. 99%的氬氣，反應氣體為純度均為99. 99%的氧氣和氮氣，工作氣壓為l 3Pa，沉積溫度15(Tl80°C，氮氣流量固定為8 12sccm，氬氧總氣流量為2(T40sccm，其中氬氣和氧氣的比例為4: f 9:1，濺射的鉿與氮氣和氧氣通過射頻源形成的氮離子和氧離子反應，得到所述氮氧化鉿薄膜。本專利技術與現有技術相比的有益效果是 (I)本專利技術鍍制的多光譜氮氧化鉿(HfON)薄膜，在中波紅外和長波紅外具有高的透射率，對原來多光譜ZnS透射率影響很小，同時明顯提升了體系的力學性能。(2)本專利技術由于采用離子束反應濺射鍍膜工藝，鍍制的薄膜具有好的附著力，提高薄膜的堆積密度和在外界環境下的穩定性。同時整個過程自動化控制，工藝穩定，重復性好，操作簡便，成品率高。具體實施例方式本專利技術利用TFCalc光學薄膜設計軟件，設計出光譜特性滿足要求的硫化鋅基片多光譜保護薄膜膜系。硫化鋅(ZnS)是目前廣泛用于紅外窗口和頭罩的材料。近年來發展了多種耐久性薄膜材料，如類金剛石(DLC)、碳化鍺(GeC)、磷化硼(BP)、磷化鎵(GaP)、金剛石(Diamond)和氮氧化物等。由它們構成的復合增透保護膜系可以給硫化鋅(ZnS)窗口、頭罩提供保護功能。其中氮氧化鉿紅外保護膜材料滿足在硫化鋅(ZnS )基片的整個使用波段內有較好的透過率，同時機械強度、硬度、化學穩定性、熱穩定性等都滿足要求，因此是一種很有吸引 力的硫化鋅紅外窗口、整流罩保護薄膜。硫化鋅(ZnS)基片在2. (TlO. O μ m范圍內透射率大于70%，過渡金屬族化合物氮氧化鉿薄膜在3. (Γ5. O μ m和7 10 μ m譜段范圍內吸收都較小，鍍膜后不會降低透過率。本專利技術采用的離子束反應濺射是利用反應氣體(氮氣、氧氣)進行綜合濺射的方法，其將離子束轟擊與鍍膜結合在一起，即在鍍膜的同時，離子氣體一部分參與反應，在離子束參與下生長出所要求的薄膜，利用該方法制備氮氧化鉿薄膜，能夠控制氮氧化鉿薄膜中氮氧化學計量比，使其滿足多光譜透射的要求。其具體方法如下 (I)清潔真空室用吸塵器清除真空室內脫落的膜層，然后用脫脂紗布蘸無水乙醇擦拭干凈真空室內壁，需要打磨的部分手動打磨，以保持真空室潔凈。(2)清洗基底將多光譜硫化鋅基片放入玻璃器皿，用去離子水沖洗干凈，再用分析純丙酮將基片超聲波清洗15min，再用分析純無水乙醇超聲波清洗15min，最后用分析純無水乙醇沖洗干凈，用專用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡。(3)安裝安裝鉿(Hf)靶，然后安裝多光譜硫化鋅基片。(4)真空室抽真空打開機械泵預抽，然后開啟低溫泵將本底真空度抽至3. OX 10_3 5.0X10_3Pa，并加熱基底到15(T200°C。(5)等離子體清洗靶材在打開擋板沉積薄膜前，利用等離子體轟擊靶材l(Tl5min，便于清洗靶材表面及穩定等離子體； (6)離子束反應濺射制備氮氧化鉿(HfON)薄膜工作氣體為氬氣(純度99. 99%)，反應氣體為氧氣和氮氣(純度都為99. 99%)，工作氣壓為2Pa，沉積溫度160°C，氮氣流量固定為lOsccm，調節氬氧總氣流量為28SCCm，其中氬氣和氧氣的比例為6:1，濺射的的鉿與氮氣和氧氣通過射頻源形成的氮離子和氧離子反應，得到所述氮氧化鉿(HfON)薄膜。或者 工作氣體為氬氣(純度99. 99%)，反應氣體為氧氣和氮氣(純度都為99. 99%)，工作氣壓為IPa，沉積溫度180°C，氮氣流量固定為12SCCm，氬氧總氣流量為20sCCm，其中氬氣和氧氣的比例為9:1，濺射的的鉿與氮氣和氧氣通過射頻源形成的氮離子和氧離子反應，得到氮氧化鉿(HfON)薄膜。或者 工作氣體為氬氣(純度99. 99%)，反應氣體為氧氣和氮氣(純度都為99. 99%)，工作氣壓為2Pa，沉積溫度150°C，氮氣流量固定為8SCCm，氬氧總氣流量為40sCCm，其中氬氣和氧氣的比例為4:1，濺射的的鉿與氮氣和氧氣通過射頻源形成的氮離子和氧離子反應，得到氮氧化鉿(HfON)薄膜。(7)力學性能及光譜測試鍍膜結束后，測試薄膜的力學性能和光譜。使用2cm寬剝離強度不小于2. 74N/cm的3M膠帶垂直膜層表面拉起后，膜層不脫落；膜層經受壓力為9. 8N的橡皮擦頭摩擦20次，不出現擦痕等損傷痕跡；鍍膜后基片進行水溶性試驗，膜層完 好。采用美國PerkinElmer公司的system 2000傅里葉紅外光譜儀測試其光譜,在紅外譜段3. 0 5· O μ m和7. 0 10. Oym的平均透射率大于70%。權利要求1.一種多光譜保護薄膜，包括多光譜硫化鋅基片，其特征在于所述多光譜硫化鋅基片的一面采用離子束反應濺射鍍制氮氧化鉿薄膜。2.根據權利要求I所述的一種多光譜保護薄膜的制備方法包括清潔真空室、清洗基底、安裝靶材和多光譜硫化鋅基片、真空室抽真空、預濺射和離子束反應濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜；其特征是所述的靶材為鉿靶；所述離子束反應濺射制備多光譜氮氧化鉿薄膜的方法為工作氣體為純度99. 99%的氬氣，反應氣體為純度均為99. 99%的氧氣和氮氣，工作氣壓為l 3Pa，沉積溫度15(Tl80°C，氮氣流量固定為8 12sCCm，氬氧總氣流量為2(T40sCCm，其中氬氣和氧氣的比例為4: f 9:1，濺射的鉿與氮氣和氧氣通過射頻源形成的氮離子和氧離子反應，得到所述氮氧化鉿薄膜。全文摘要本專利技術公開了一種，其中保護薄膜為氮氧化鉿多光譜保護薄膜；其制備方法包括清潔真空室、清洗基底、安裝靶本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多光譜保護薄膜，包括多光譜硫化鋅基片，其特征在于：所述多光譜硫化鋅基片的一面采用離子束反應濺射鍍制氮氧化鉿薄膜。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：董茂進，陳燾，王多書，熊玉卿，王濟洲，李晨，張玲，
申請(專利權)人：中國航天科技集團公司第五研究院第五一零研究所，
類型：發明
國別省市：